[發明專利]一種巨介電、低損耗CCTO陶瓷的還原-再氧化制備方法

在審

• 申請號: 202211299298.1
• 申請日: 2022-10-24
• 公開（公告）號: CN115536384A
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 祖昊;王傳豐;段惠敏;張勝;黃慧;何曉娟;劉慧;邊健;豐遠;嚴亮
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: C04B35/462
• 分類號: C04B35/462;C04B35/622;C04B35/638
• 代理公司: 安徽新越誠途專利代理事務所(普通合伙) 34261
• 代理人: 李浩宇

1.一種巨介電、低損耗CCTO陶瓷的還原-再氧化制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

S1、將CaCO₃、SrCO₃、CuO、TiO₂、NiO、MgO、ZrO₂、SnO₂以及GeO₂按化學式CaCu_3-xA_xTi_4-yB_yO₁₂稱取，其中，A代表Sr、Mg、Ni中的一種，B代表Zr、Sn、Ge中的一種，0.00≤x≤0.30，0.05≤y≤0.20，加去離子水進行球磨，將所得漿料烘干、過篩得到粉體；

S2、將S1中獲得的粉體在700℃-1000℃下空氣氣氛進行預燒，根據化學式CaCu_3-xA_xTi_4-yB_yO₁₂+zBN稱取BN，其中0≤z≤0.1，再次加去離子水進行球磨，將所得漿料烘干、過篩得到第二粉體；

S3、向S2獲得的第二粉體中加入適量分散劑、消泡劑、無水乙醇、甲苯以及粘合劑，球磨8-24h后，獲得流延用漿料；

S4、將S3獲得的漿料經流延成厚度為50-200μm后的生坯片，將生坯片疊壓至厚度約為1mm的生坯，經等靜壓處理后，切片，切片后生坯在250℃以上溫度進行排膠；

S5、將S4獲得的生坯在氮氣氣氛或氮氣與氫氣的混合氣氛中燒結，燒結溫度在950℃-1050℃，獲得還原的CCTO陶瓷；

S6、將S5獲得的還原的CCTO陶瓷，在空氣氣氛中500℃-800℃下進行再氧化處理，獲得巨介電、低損耗的CCTO陶瓷。

2.根據權利要求1所述的一種巨介電、低損耗CCTO陶瓷的還原-再氧化制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述分散劑取自丙三醇、丙烯酸、硬脂酸以及二甲基硅油中的任意一種或者多種的混合物，且加入的質量為第二粉體質量的0-5‰；所述消泡劑取自丙三醇、丙烯酸、硬脂酸以及二甲基硅油中的任意一種或者多種的混合物，且加入的質量為第二粉體質量的0-5‰；加入的無水乙醇質量為第二粉體質量的10-20％；加入的甲苯質量為第二粉體質量的20-40％。

3.根據權利要求1所述的一種巨介電、低損耗CCTO陶瓷的還原-再氧化制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述粘合劑取自PVA、PVB溶液中的任意一種或者兩種溶液的混合溶液，且加入的質量為第二粉體質量的20-40％。

4.根據權利要求1所述的一種巨介電、低損耗CCTO陶瓷的還原-再氧化制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，生坯須掩埋于相同組份的粉體中，同時，用剛玉坩堝倒扣在樣品上，形成一個密閉燒結空間，進行燒結。