[發明專利]一種從竹葉中提取竹葉黃酮和/或綠原酸的生產工藝

有效

• 申請號: 202211266978.3
• 申請日: 2022-10-17
• 公開（公告）號: CN115433085B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 凌國慶;陳磊;劉懷紅;褚斌;張南南;李國學;方威
• 申請（專利權）人: 南京久安源環保科技有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732;C07D311/30;C07D311/40;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/10;B01D71/02
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 仲凌霞;肖明芳

1.一種從竹葉中提取竹葉黃酮和/或綠原酸的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將竹葉的水提取液經表面改性后的陶瓷膜過濾，得到含有竹葉黃酮和綠原酸的陶瓷膜濾液；

(2)將步驟(1)所得陶瓷膜濾液經超濾膜脫色、除雜得到透過液；所得透過液經大孔吸附樹脂吸附，得到第一餾出液；解吸得到解吸液；

(3)步驟(2)所得第一餾出液蒸發，即得綠原酸；

(4)步驟(2)所得解吸液經納濾膜濃縮得到濃縮液；所得濃縮液經色譜層析，得到第二餾出液；所得第二餾出液經蒸發、干燥，即得竹葉黃酮；步驟(4)中，所述納濾膜為卷式納濾膜；所述納濾膜的截留分子量為100～800Da；

其中，所述經表面改性后的陶瓷膜的制備方法包括以下步驟：

S1：將陶瓷膜基膜浸泡于水中，干燥；步驟S1中，所述陶瓷膜基膜包括支撐體和分離層；所述支撐體的平均孔徑為2～5μm；所述分離層的平均孔徑為5～50nm；

S2：步驟S1所得陶瓷膜于80～100℃下浸泡于鈦酸異丙酯的無水乙醇溶液中，清洗，干燥；

S3：步驟S2所得陶瓷膜置于活化器中，將水蒸氣引入活化器中，鈦酸異丙酯發生水解反應，干燥后于450～550℃下進行熱處理；

S4：步驟S3所得陶瓷膜置于活化器中，將乙二酸的無水乙醇溶液加熱至沸騰，通過真空氣相沉積法，對陶瓷膜進行活化反應，清洗，干燥，即得經表面改性后的陶瓷膜。

2.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，步驟S1中，所述浸泡的溫度為80～100℃；所述浸泡的時間為6～12h。

3.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，步驟S2中，所述鈦酸異丙酯的無水乙醇溶液的質量濃度為2％～20％；所述浸泡的時間為4～6h。

4.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，步驟S3中，所述水解反應的時間為2～4h；所述熱處理的時間為2～4h。

5.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，步驟S4中，所述乙二酸的無水乙醇溶液的濃度為0.05～0.2mol/L；所述真空氣相沉積法的真空度為10～90kPa；所述活化反應的時間為6～12h。

6.根據權利要求1所述生產工藝，其特征在于，所述過濾的溫度為10～90℃；所述過濾的壓力為0.1～0.8MPa；所述過濾的膜面流速為1～6m/s。

7.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述超濾膜為卷式超濾膜；所述超濾膜的截留分子量為1000～40000Da；所述超濾膜的過濾壓力為0.3～1.5MPa，過濾溫度為10～60℃。

8.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，步驟(4)中，所述納濾濃縮的過濾壓力為0.5～4.0MPa，過濾溫度為10～60℃。