[發明專利]一種錫基催化劑的制備方法及其在催化生物質糖制備乳酸甲酯中的應用

在審

• 申請號: 202211265894.8
• 申請日: 2022-10-17
• 公開（公告）號: CN115709073A
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 徐興良;程士芳;徐靜;潘感恩;陳雅凱
• 申請（專利權）人: 山東農業大學
• 主分類號: B01J23/835
• 分類號: B01J23/835;B01J37/03;B01J37/02;B01J37/08;C07C67/00;C07C69/68
• 代理公司: 山東祺智知識產權代理有限公司 37361
• 代理人: 趙斌

1.一種錫基催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)首先采用離子共沉淀法制備Co_1.5Mg_1.5Al₁-LDHs載體

配置50mL 0.166mol·L^-1的Na₂CO₃溶液倒入三頸燒瓶，按照鈷、鎂、鋁的離子摩爾比濃度為1.5：1.5：1配置鈷、鎂、鋁硝酸鹽混合溶液，將混合鹽溶液與1mol·L^-1NaOH溶液共同滴入Na₂CO₃溶液中于60℃水浴攪拌3h得到混合溶液，滴加過程中使混合溶液pH＝9-11；混合溶液冷卻至室溫，抽濾收集固體；

將產物再次溶于30mL 2mol·L^-1的Na₂CO₃溶液中于40℃水浴攪拌12h得混合溶液，混合溶液冷卻至室溫，抽濾洗滌烘干研磨，得到產物Co_1.5Mg_1.5Al₁-LDHs載體；

(2)將2g上述獲得的Co_1.5Mg_1.5Al₁-LDHs載體添加到包含20m去離子水和15mL異丙醇的混合溶液中，以載體的質量為100％計算，按照Sn的負載量為1-5wt％，將無水SnCl₄加入上述溶液中，將所得懸浮液在室溫下離子吸附攪拌6-12h，隨后使用旋轉蒸發儀在30℃-80℃下干燥得到xwt％Sn/Co_1.5Mg_1.5Al₁-LDHs催化劑，其中x＝1-5；

(3)將xwt％Sn/Co_1.5Mg_1.5Al₁-LDHs催化劑用馬弗爐高溫煅燒，煅燒溫度分別為300-900℃，高溫保持時間0.5-4h得到不同含Sn量的Co_1.5Mg_1.5Al₁-LDO催化劑。

2.根據權利要求1所述錫基催化劑的制備方法，其特征在于，

步驟(1)中0.166mol·L^-1的Na₂CO₃的摩爾量與金屬陽離子的摩爾比為1：5。

3.根據權利要求1所述錫基催化劑的制備方法，其特征在于，

步驟(2)中的懸浮液在室溫下離子吸附攪拌12h，旋轉干燥溫度為50℃；其中的x＝2。

4.根據權利要求1所述錫基催化劑的制備方法，其特征在于，

步驟(3)中煅燒溫度為500℃，煅燒時間為2h。

5.權利要求1所述錫基催化劑在催化生物質糖制備乳酸甲酯中的應用，其特征在于，具體方法為：

將生物質糖，催化劑，甲醇溶液裝入以高壓反應釜中，混合均勻；密封后在120-200℃下反應4-12h，得到所述乳酸甲酯；

其中所述的生物質糖為果糖、葡萄糖和蔗糖中的一種；

生物質糖，催化劑，甲醇溶液的用量比例為0.1g：0.05-0.2g：20mL。

6.根據權利要求5所述所述錫基催化劑在催化生物質糖制備乳酸甲酯中的應用，其特征在于：密封后優選的反應條件為180℃下反應10小時。

7.根據權利要求4所述所述錫基催化劑在催化生物質糖制備乳酸甲酯中的應用，其特征在于：生物質糖，催化劑，甲醇溶液的用量比例為0.1g：0.1g：20mL。