[發(fā)明專利]一種烷基黃原酸酯四硫化物的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202211264584.4 | 申請(qǐng)日： | 2022-10-12 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN115536562B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-05-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李合平;張雁;常帥軍;宋士杰;楊瑞朝;劉杰;從志召;董海娜;侯萬(wàn)喜;王茜愉;聶鵬;戶積磊;唐佳麗 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 鶴壁元昊新材料集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C329/14 | 分類號(hào)： | C07C329/14 |
| 代理公司： | 北京冠和權(quán)律師事務(wù)所 11399 | 代理人： | 劉艷霞 |
| 地址： | 458000 河南省鶴*** | 國(guó)省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 烷基 黃原酸酯四 硫化物 制備 方法 | ||
1.一種烷基黃原酸酯四硫化物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將醇、粉堿及與醇相對(duì)應(yīng)的烷基黃原酸酯四硫化物在反應(yīng)器中混合攪拌1h，所述粉堿為粉體氧化鈣或粉體氫氧化鈣與氧化鈣混合物；
(2)在溫度10～40℃下加入二硫化碳，完畢后保溫反應(yīng)0.5～1h；
(3)溫度0～30℃下加入一氯化硫，加完反應(yīng)1～2h；
(4)分離、除去不溶物，得到烷基黃原酸酯四硫化物，
所述烷基黃原酸四硫化物結(jié)構(gòu)式為：
R為C1～C4的飽和烴，所述醇為與烷基黃原酸酯四硫化物一一對(duì)應(yīng)的C1～C4的飽和醇；
所述氫氧化鈣與氧化鈣混合物中氫氧化鈣的質(zhì)量為氧化鈣質(zhì)量的1％～5％；
所述烷基黃原酸酯四硫化物與醇的質(zhì)量比為4～6:1；
步驟(2)中加二硫化碳時(shí)間為1～4h；
步驟(3)中加一氯化硫時(shí)間為6～15h；
所述醇:粉堿:二硫化碳:一氯化硫摩爾比＝1:0.5～0.55:1.0～1.3:0.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烷基黃原酸酯四硫化物中游離硫含量≤4％，二硫化烷基黃原酸酯含量≤3％。
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