[發明專利]一種制備磺酰脲類除草劑中間體的方法

在審

• 申請號: 202211213564.4
• 申請日: 2022-09-30
• 公開（公告）號: CN115504931A
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 邰建新;黃衛俊
• 申請（專利權）人: 江蘇省激素研究所股份有限公司
• 主分類號: C07D213/82
• 分類號: C07D213/82
• 代理公司: 常州金之壇知識產權代理事務所(普通合伙) 32317
• 代理人: 周祥生

1.一種制備磺酰脲類除草劑中間體的方法，其特征在于：具體包括以下步驟；

S1、在具有多層回流冷凝器、加熱器和攪拌器的反應釜中，加入3.9g氫氧化鈉，另加少量水做溶劑，開攪拌，加熱至全溶后加入23.3g 2-氯-N，N-二甲基煙酰胺，隨后回流3小時得到鹽水溶液；

S2、然后再S1步驟反應鹽水溶液中加水，并進行冷卻，加鹽酸調節Ph等于1，且反應1h，而后趁熱過濾，濾渣用熱水淋洗，濾液合并而得到第一溶液；

S3、然后再把S2步驟中溶液加到具有通氯管和尾氣接受裝置，并且具有機械攪拌的容器中，冷卻至室溫，通氯氣25.6g，并且在室溫進行反應，而后加入溶劑萃取二次，合并油層，從而得到第二溶液；

S4、最后將第二溶液加至具有通氨管和尾氣接受裝置以及具有機械攪拌的容器中，于室溫通氨并進行調節PH，而后繼續進行攪拌反應，并在攪拌過程中加入化學溶劑，并進行攪拌，使加入的溶劑與溶液進行反應，使溶液反應過程中產生的氯化銨進行沉淀，沉淀后對其進行過濾，將沉淀的氯化銨去除，而后過濾得到白色粉末2-氯-N，N-二甲基煙酰胺。

2.根據權利要求1所述的一種制備磺酰脲類除草劑中間體的方法，其特征在于：所述S1步驟中鹽水溶液為N，N-二甲基煙酰胺基多硫化鈉。

3.根據權利要求1所述的一種制備磺酰脲類除草劑中間體的方法，其特征在于：所述S2步驟中第一溶液為2-巰基-N，N-二甲基煙酰胺水。

4.根據權利要求1所述的一種制備磺酰脲類除草劑中間體的方法，其特征在于：所述S2步驟冷卻溫度為45-55℃。

5.根據權利要求1所述的一種制備磺酰脲類除草劑中間體的方法，其特征在于：所述S3步驟中的溶劑為1，2-二氯乙烷。

6.根據權利要求1所述的一種制備磺酰脲類除草劑中間體的方法，其特征在于：所述S3步驟中第二溶液為2-氯磺酰基-N，N-二甲基煙酰胺二氯乙烷，且反應時間為0.3-0.7h。

7.根據權利要求1所述的一種制備磺酰脲類除草劑中間體的方法，其特征在于：所述S4步驟中PH數值9，且攪拌反應時間為10-20min。

8.根據權利要求1所述的一種制備磺酰脲類除草劑中間體的方法，其特征在于：所述S4步驟中化學溶劑為乙醇、四苯硼鈉或四氫呋喃其中任意一種。