[發明專利]一種用于雪茄煙葉中多種元素定量分析的激光剝蝕質譜法在審
| 申請號: | 202211207958.9 | 申請日: | 2022-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN115598205A | 公開(公告)日: | 2023-01-13 |
| 發明(設計)人: | 吳哲寬;崔擇唯;饒雄飛;余振;孫光偉;黎妍妍;王欣 | 申請(專利權)人: | 湖北省煙草科學研究院 |
| 主分類號: | G01N27/62 | 分類號: | G01N27/62;G01N1/38 |
| 代理公司: | 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224 | 代理人: | 李玉華 |
| 地址: | 430030 湖北省*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 雪茄 煙葉 多種 元素 定量分析 激光 剝蝕 質譜法 | ||
1.一種用于雪茄煙葉中多種元素定量分析的激光剝蝕質譜法,其特征在于,包括以下步驟:
S1.制備GA-HPMC混合基質:在含有待測元素的多元素混合標準溶液中加入GA粉末,加熱溶解后再加入HPMC粉末,加熱攪拌均勻,得到混合溶液;然后加入酸溶液調節混合溶液的pH值至2~3;隨后將混合溶液滴至載玻片上,干燥后得到所述GA-HPMC混合基質;
S2.制備雪茄煙葉壓片:將雪茄煙葉粉磨成粉末,然后將粉末壓制成雪茄煙葉壓片;
S3.制作標準曲線:采用相同的激光剝蝕參數對步驟S1制得的GA-HPMC混合基質進行剝蝕,并使用電感耦合等離子體質譜獲得待測元素在不同濃度下對應的元素信號強度,以元素信號強度為縱坐標、待測元素的濃度為橫坐標制作標準曲線;
S4.計算雪茄煙葉中元素的濃度:采用步驟S3的激光剝蝕參數對步驟S2得到的雪茄煙葉壓片進行剝蝕,得到雪茄煙葉的元素信號強度,將其代入步驟S3的標準曲線中即得到雪茄煙葉中各元素的濃度。
2.根據權利要求1所述的一種用于雪茄煙葉中多種元素定量分析的激光剝蝕質譜法,其特征在于,步驟S1中,加入所述GA粉末后,在55~65℃下水浴加熱溶解,取出后再緩慢加入所述HPMC粉末,隨后攪拌8~12h,再放入50~60℃油浴中攪拌20~24h,得到所述混合溶液。
3.根據權利要求1所述的一種用于雪茄煙葉中多種元素定量分析的激光剝蝕質譜法,其特征在于,步驟S1中,所述GA粉末、HPMC粉末與標準溶液的質量體積比為(0.6~1.0)g:(0.1~0.3)g:9mL。
4.根據權利要求1所述的一種用于雪茄煙葉中多種元素定量分析的激光剝蝕質譜法,其特征在于,步驟S1中,滴加硝酸溶液調節混合溶液的pH值至2.5。
5.根據權利要求1所述的一種用于雪茄煙葉中多種元素定量分析的激光剝蝕質譜法,其特征在于,步驟S1中,所述混合溶液中鹽濃度不高于1.0%(w/v)。
6.根據權利要求1所述的一種用于雪茄煙葉中多種元素定量分析的激光剝蝕質譜法,其特征在于,步驟S2中,將雪茄煙葉粉磨后過40~60目篩,然后壓制成直徑為8mm,高度為1mm的圓柱體。
7.根據權利要求1所述的一種用于雪茄煙葉中多種元素定量分析的激光剝蝕質譜法,其特征在于,步驟S3中,激光剝蝕參數如下:激光波長為193nm,激光能量為1.0J/cm2,激光頻率為10Hz,剝蝕束斑直徑為35μm,掃描速度為17.5μm/s,氦氣載氣流速為0.4L/min,掃描模式為線掃描;
電感耦合等離子體質譜參數如下:等離子體功率為1550W,霧化氣流速為1.15L/min,等離子體氣體流速為15L/min,采樣時間為100ms,采樣深度為4.5mm。
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