[發明專利]一種雙酚A二醚二酐的制備方法

在審

• 申請號: 202211206656.X
• 申請日: 2022-09-30
• 公開（公告）號: CN115286600A
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 邵晶晶;魏小林;張小明;楊磊
• 申請（專利權）人: 中化學科學技術研究有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 劉靜;姚亮

1.一種雙酚A二醚二酐的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

4-氯代苯酐和一元醇發生開環酯化反應，生成中間體1；其中R₁選自C1-8的烷基或環烷基；

中間體1、雙酚A和堿性溶液在有機溶劑中發生醚化反應，生成雙酚A二醚鹽；

所述雙酚A二醚鹽在酸性條件下酸化得到雙酚A二醚四酸；

所述雙酚A二醚四酸加熱進行脫水反應得到雙酚A二醚二酐。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性溶液為一元堿或堿金屬碳酸鹽的水溶液；

所述雙酚A二醚鹽為雙酚A二醚四鈉鹽或雙酚A二醚四鉀鹽。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述一元醇選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇中的一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述一元醇與4-氯代苯酐的摩爾比為（4～10）：1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述開環酯化反應在加熱回流的條件下進行0.5～6 h；反應完成后，降溫，分離回收未完全反應的一元醇，剩余物料直接用于下一步反應。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醚化反應具體過程包括：在常壓、氮氣氣氛下，升溫至100～105℃反應1～4h，之后繼續升溫至140～160℃反應4h～8h；反應完成后，除去有機溶劑，剩余物料直接用于下一步反應。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯和二甲基亞砜中的一種或兩種以上的組合。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述雙酚A、所述一元堿或堿金屬碳酸鹽和所述中間體1的摩爾比為1：(3～10)：(1.5～2.5)。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將所述雙酚A二醚鹽加入過量酸溶液中，攪拌反應直至固體充分析出；分離出的固體再次加入酸溶液中加熱回流反應2h～6h，降溫后分離出固體，用水洗滌、干燥得到所述雙酚A二醚四酸。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述酸溶液為鹽酸。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述脫水反應的溫度為160～220℃；所述脫水反應的時間為4 h～8h。