[發明專利]一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202211198212.6
• 申請日: 2022-09-29
• 公開（公告）號: CN115490792A
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 吳福勝;嚴琦;王道亮;吳志飛;鄒良田
• 申請（專利權）人: 安徽皖維先進功能膜材料研究院有限公司
• 主分類號: C08F16/06
• 分類號: C08F16/06;C08F8/32;C08F8/28
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

1.一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法，其特征在于：先通過聚乙烯醇和醛的縮醛反應，將縮醛度提升至目標縮醛度以上；再通過脫縮醛的方式，降低縮醛度至目標縮醛度范圍，從而獲得高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法，其特征在于：在縮醛反應過程中，通過提高縮醛度來促進盡可能多的內消旋縮醛的生成；在脫縮醛過程中，脫去更不穩定的外消旋縮醛；隨著內消旋縮醛的增加和外消旋縮醛的減少，從而提高終產物的內消旋與外消旋縮醛之比。

3.根據權利要求1或2所述的一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將聚乙烯醇加入純水中，在80℃～95℃下攪拌至充分溶解，獲得聚乙烯醇原液；然后降溫至30℃～50℃，添加酸性催化劑并充分攪拌，獲得混合液A；將所述混合液A降溫至0℃～20℃，逐步滴加醛并充分攪拌；滴加完成后保溫攪拌反應0.5h～2h，然后升溫至30℃～50℃并保溫攪拌反應0.5h～1h，再升溫至50℃～70℃并保溫攪拌反應0.5h～5h，得到混合液B；將所述混合液B中的固體物充分洗滌、離心脫水，得到高縮醛度聚乙烯醇縮醛樹脂；

(2)將步驟(1)所得高縮醛度聚乙烯醇縮醛樹脂移至醇和水的混合溶液中，充分攪拌，獲得混合液C；將所述混合液C在40℃～70℃的水浴下攪拌0.5h～5h，再按鹽酸羥胺與目標脫縮醛度摩爾比15:1加入鹽酸羥胺溶液并充分攪拌反應10min～3h，抽濾獲得固體產物，再經水洗、40℃～70℃干燥，即獲得高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂。

4.根據權利要求3所述的一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述醛包括甲醛、乙醛、丁醛、戊醛、異戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、苯甲醛以及苯乙醛中的至少一種。

5.根據權利要求3所述的一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述醛與聚乙烯醇的質量比為50～70：100。

6.根據權利要求3所述的一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述酸性催化劑包括鹽酸、硫酸和硝酸中的至少一種。

7.根據權利要求3所述的一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述酸性催化劑與聚乙烯醇的質量比為10～50：100。

8.根據權利要求3所述的一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丁醛和丙二醇中的至少一種。

9.根據權利要求3所述的一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述醇和水的混合溶液中醇的體積比為10％～50％。

10.根據權利要求1所述的一種高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述高內消旋比例聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛度≥78％，m/r≥3.5。