[發(fā)明專利]一種改進的石上柏薄層色譜鑒別方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211124535.0 | 申請日： | 2022-09-15 |
| 公開（公告）號： | CN115561383A | 公開（公告）日： | 2023-01-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高巍;王榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽華潤金蟾藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/91 | 分類號： | G01N30/91 |
| 代理公司： | 西安賽嘉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61275 | 代理人： | 李成帥 |
| 地址： | 235047*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改進 石上柏 薄層 色譜 鑒別方法 | ||
本發(fā)明涉及中藥材鑒別技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種改進的石上柏薄層色譜鑒別方法，包括以下步驟：S1：取供試品粉末0.5g，加甲醇20ml，然后超聲處理30分鐘，進行過濾處理，再將濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使其溶解，作為供試品溶液；S2：另取石上柏對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液，再取穗花杉雙黃酮、白果雙黃酮、橡膠樹雙黃酮對照品，加甲醇分別制成每1ml含0.5mg的溶液或飽和溶液，作為對照品溶液。本發(fā)明方法操作簡單，易于觀察，專屬性強，能明確鑒別正品石上柏(深綠卷柏基原)及其易混偽品，且能避免因誤用地方習(xí)用品石上柏(江南卷柏基原)對照藥材導(dǎo)致的用藥風(fēng)險，有利于市場質(zhì)量監(jiān)督和保證石上柏藥材的用藥安全和有效。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及中藥材鑒別技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種改進的石上柏薄層色譜鑒別方法。
背景技術(shù)
石上柏為卷柏科卷柏屬植物深綠卷柏Selaginella doederleinii Hieron.的干燥全草，具有清熱解毒、祛風(fēng)除濕、抗癌瘤的功效，常用于咽喉腫痛、目赤腫痛、肺熱咳嗽、乳癰、濕熱黃疸、風(fēng)濕痹痛、外傷出血。石上柏有抗癌解毒、消腫作用，功效確切，現(xiàn)代臨床常用于治療絨毛膜上皮癌、惡性葡萄胎、鼻咽癌、食管癌、胃癌、肝癌、肺癌及宮頸癌等惡性病癥。石上柏為地方習(xí)用中藥材品種，2020年版《中國藥典》僅在四部“成方制劑中本版藥典未收載的藥材和飲片”項下對其基原來源有簡要記載，尚未被藥典正文收錄，名稱和來源在全國未得到統(tǒng)一，存在同名異物的現(xiàn)象，臨床使用和市場流通易引起混淆。研究顯示，地方中藥材標準主要有兩個來源，卷柏科植物深綠卷柏S.doederleinii Hieron.和江南卷柏S.moellendorffii Hieron.的干燥全草。前者被廣東、湖北、湖南等地方中藥材質(zhì)量標準收載；后者一直在江蘇省作石上柏藥用；而在廣西省，則將深綠卷柏和江南卷柏同時確定為石上柏藥材基原。
2011年版《廣東省中藥材標準》(第二冊)規(guī)定，石上柏的鑒別采用薄層色譜法，具體方法如下：取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取石上柏對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以丁酮-甲醇-甲酸-水(3:5:1:4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鋁乙醇溶液，晾干，于80℃加熱2分鐘后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
上述薄層色譜鑒別方法以石上柏對照藥材為參照，來判斷石上柏藥材的真?zhèn)危嬖谝韵聠栴}：(1)目前鮮見經(jīng)國家或地方藥品檢驗機構(gòu)檢定的石上柏(深綠卷柏基原)對照藥材流通；(2)由于石上柏為地方習(xí)用品種，市場流通石上柏基原復(fù)雜，前期參考文獻資料并經(jīng)大量實驗證明，市售石上柏對照藥材多為江南卷柏基原；(3)該方法缺少特異性對照品定位，僅以石上柏對照藥材作參照，存在誤用石上柏(江南卷柏基原)風(fēng)險，影響對鑒別結(jié)果的判定。
發(fā)明內(nèi)容
(一)解決的技術(shù)問題
基于以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種改進的石上柏薄層色譜鑒別方法，在2011年版《廣東省中藥材標準》(第二冊)石上柏薄層鑒別方法基礎(chǔ)上，分別增加穗花杉雙黃酮、白果雙黃酮、橡膠樹雙黃酮對照品定位，降低了現(xiàn)有的技術(shù)風(fēng)險，填補了上述標準中無特異性對照品定位空白。
(二)技術(shù)方案
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種改進的石上柏薄層色譜鑒別方法，包括以下步驟：
S1：取供試品粉末0.5g，加甲醇20ml，然后超聲處理30分鐘，進行過濾處理，再將濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使其溶解，作為供試品溶液；
S2：另取石上柏對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液，再取穗花杉雙黃酮、白果雙黃酮、橡膠樹雙黃酮對照品，加甲醇分別制成每1ml含0.5mg的溶液或飽和溶液，作為對照品溶液；
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