[發明專利]一種部分出現氧空位的溴氧化鉍的制備方法

在審

• 申請號: 202211116563.8
• 申請日: 2022-09-14
• 公開（公告）號: CN115463674A
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 單連偉;施梓祺;丁國道;孫瑩;董麗敏;吳澤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: B01J27/13
• 分類號: B01J27/13;B01J37/10;B01J37/34;C01B3/04;B01D53/86;B01D53/72;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
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1.一種含氧空位溴氧化鉍的制備方法，其特征在于：所制備的材料由BiOBr、含氧空位的BiOBr和Pt組成的三元結構，其中溴氧化鉍晶體結構為四方相，為(110)面擇優取向，在暴露面上均勻地覆蓋鉑顆粒，在鉑顆粒的下部的BiOBr不含氧空位，在鉑顆粒未覆蓋部位的BiOBr含氧空位。具體包括以下制備步驟：

步驟1，所述水熱法制備的部分出現氧空位的溴氧化鉍具體為：將一定量的Bi(NO)₃·5H₂O、PVP和KBr溶解在去離子水中，分別分散于24～36mL去離子水中，磁力攪拌30～60min后，分別形成溶液A和B。將溶液B逐滴加入溶液A中，滴加完后繼續磁力攪拌一段時間。

步驟2，將混合好的溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中，水熱反應一定時間，將沉淀洗滌、干燥、研磨后獲得(110)面取向的BiOBr粉體。

步驟3，將步驟3中獲得的BiOBr粉體，在避光條件下加入去離子水中攪拌30min后，滴加氯鉑酸鉀溶液，滴加完后繼續攪拌30min，開啟氙燈后繼續攪拌3～4h后，獲得負載Pt的BiOBr粉體。

步驟4，將步驟4中獲得的負載鉑的BiOBr粉體，加入到含有有機溶劑的溶液中，在氙燈照射下持續攪拌3～4h。將沉淀過濾、洗滌后得到由BiOBr、含氧空位的BiOBr和Pt組成的三元結構。

2.根據權利要求1所述的制備方法，步驟1其特征在于：所述的Bi(NO)₃·5H₂O、PVP和KBr的質量比為1：0.020：0.245，攪拌至溶解均勻。溶液A和B的體積分別為24mL和36mL。磁力攪拌為1～2h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，步驟2其特征在于：所述加熱溫度為140～180℃，所述加熱時間為12～18h，所述烘干溫度為60～80℃，所述烘干時間為12～24h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，步驟3其特征在于：氯鉑酸鉀溶液濃度為0.047M，滴加量為20mL，滴加速度為0.097mL·s^-1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，步驟5其特征在于：使用有機溶劑為甲醇，濃度為99.6％，使用量為100mL。

6.如權利要求1-5任一制備方法得到的部分出現氧空位的溴氧化鉍光催化劑。

7.如權利要求1-5任一制備方法得到的部分出現氧空位的溴氧化鉍光催化劑在光催化降解和產氫的應用。