[發明專利]一種六硼化釹[100]單晶塊體材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202211081992.6
• 申請日: 2022-09-06
• 公開（公告）號: CN115418721A
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 王衍;鮑妍;張久興;楊新宇;羅時峰
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B13/00
• 代理公司: 北京山允知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11741
• 代理人: 胡冰

1.一種六硼化釹[100]單晶塊體材料，其中，所述NdB₆單晶體生長沿[100]方向，并且沒有亞晶界。

2.根據權利要求1所述的六硼化釹[100]單晶塊體材料，其中，

所述六硼化釹[100]單晶塊體材料的搖擺曲線光滑對稱，無劈裂，半高寬0.049°～0.082°。

3.根據權利要求1所述的六硼化釹[100]單晶塊體材料，其中，

所述六硼化釹[100]單晶塊體材料的直徑為5～8mm。

4.一種根據權利要求1至3中任一項所述的六硼化釹[100]單晶塊體材料的制備方法，其包括如下步驟：

(1)在放電等離子燒結爐內中制備NdB₆多晶塊體材料；

(2)將在步驟(1)中得到NdB₆多晶塊體材料進行切割分別得到直徑7-9mm和9-11mm的NdB₆多晶棒，進行清洗并干燥；

(3)將在步驟(2)中得到的兩根9-11mm的NdB₆多晶棒置于光學浮區爐中，分別作為上下料棒，上下料棒同軸安裝并反向旋轉，旋轉速度為10-20rpm；在密閉的高強石英管中進行光學浮區生長，晶體生長速度為8-12mm/h，石英管中通入流動氬氣，壓強為1.5-2.0MPa，流速為5-6L/min，生長完成后，取出區熔樣品；

(4)采用X-ray勞埃晶體分析儀對步驟(3)生長的區熔樣品進行晶向分析，準確定向出[100]晶向，并沿該方向切割樣品，即獲得[100]晶向NdB₆籽晶；

(5)將步驟(4)所得的兩根直徑7-9mm的NdB₆多晶棒置于光學浮區爐中，分別作為上下料棒，上下料棒同軸安裝并反向旋轉，旋轉速度為10-20rpm；在密閉的高強石英管中進行光學浮區生長，晶體生長速度為10-20mm/h，石英管中通入流動氬氣，壓強為1.5-2.0MPa，流速為5-6L/min，生長完成后，取出區熔樣品；

(6)將步驟(5)所得樣品作為上料棒置于光學浮區爐中，下料棒采用步驟(4)所得[100]籽晶，上下料棒同軸安裝并反向旋轉，旋轉速度為10-20rpm，在密閉的高強石英管中進行光學浮區生長，晶體生長速度為6-10mm/h，石英管中通入流動氬氣，壓強為1.5-2.0MPa，流速為5-6L/min，光學浮區爐功率為12～15kW，生長完成后，梯度降低光學浮區爐功率，即0.3h從初始功率降至初始功率的80％，保持功率恒定0.5h，再經0.5h將該功率降至0％；待爐溫冷卻至室溫，取出樣品，即獲得NdB₆[100]單晶塊體材料。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其中，

步驟(1)所述的NdB₆多晶塊體材料通過如下步驟制備：

(1-1)將NdB₆粉末進行球磨，過篩，并干燥；

(1-2)取出步驟(1-1)得到的干燥粉末，裝入石墨模具中，粉末與模具內壁間以及石墨壓頭間分別用薄碳紙隔開，在液壓機上調整石墨壓頭使粉末位于模具中間部位，并以5～10MPa預壓力進行預壓成型；

(1-3)預壓完成后，在模具外圍裹上兩層碳氈，置于放電等離子燒結爐內，通過石墨墊塊將燒結爐的上下電極與模具連接以形成燒結電流通路；然后抽真空至5Pa以下，開始進行燒結，工藝參數如下：軸向壓力峰值80MPa，燒結溫度峰值1900～1920℃，保溫時間300s；燒結過程中采用程控方式控制燒結溫度，即燒結初始至燒結600s，燒結溫度達到1200℃；燒結至780s，燒結溫度達到1500℃；燒結至1080s，燒結溫度達到1800℃；燒結至1260s，燒結溫度達到峰值；燒結初始加壓至30MPa，燒結至780s時，加壓至60MPa，燒結至1080s時，加壓至80MPa；燒結完成后隨爐冷卻，待爐內溫度降至1000℃時卸載壓力；待降溫至室溫后，取出燒結樣品，去除表面的碳紙，即得到NdB₆多晶塊體材料。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，

所述NdB₆粉末的純度為99.9％，粒徑360目。