[發明專利]一種高選擇性合成間二硝基苯的方法有效
| 申請號： | 202211077547.2 | 申請日： | 2022-09-05 |
| 公開（公告）號： | CN115466182B | 公開（公告）日： | 2023-08-29 |
| 發明（設計）人： | 茹恒;呂陽成;黃振夫;蘭洲;陳華祥;霍芳林;丁亞鋼;傅偉松;陳維紅;王漢成;徐萬福 | 申請（專利權）人： | 清華大學;浙江迪邦化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/08 | 分類號： | C07C201/08;C07C201/16;C07C205/06 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 高佳逸 |
| 地址： | 100084*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 選擇性 合成 二硝基苯 方法 | ||
1.一種高選擇性合成間二硝基苯的方法，其特征在于，包括：
苯與溶劑混合，與混酸連續輸入反應器進行絕熱硝化反應，反應后物料經降溫結晶，過濾得到二硝基苯，濾液分層得到酸相與溶劑相，分別循環回用；
所述溶劑為回用的溶劑相，其中含戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷中的至少一種和二硝基苯；所述苯與所述溶劑的質量比為1:7～15；
所述混酸為硫酸、硝酸、水的混合物，其中硝酸和硫酸的摩爾比為1:4～12，硝酸和水的摩爾比為1:0.8～3；所述苯與所述混酸中的硝酸的摩爾比為1:2～2.5；
所述苯、所述溶劑和所述混酸輸入所述反應器的溫度為5～40℃；
所述絕熱硝化反應的溫度在90℃以下，時間為0.1～3min；
所述降溫結晶的溫度為5～40℃。
2.根據權利要求1所述的高選擇性合成間二硝基苯的方法，其特征在于，所述溶劑中含己烷、庚烷、辛烷中的至少一種和二硝基苯。
3.根據權利要求1所述的高選擇性合成間二硝基苯的方法，其特征在于，所述混酸中硝酸和硫酸的摩爾比為1:7～10，硝酸和水的摩爾比為1:0.9～1.5。
4.根據權利要求1或2所述的高選擇性合成間二硝基苯的方法，其特征在于，所述苯與所述溶劑的質量比為1:9～12。
5.根據權利要求1所述的高選擇性合成間二硝基苯的方法，其特征在于，所述苯與所述混酸中的硝酸的摩爾比為1:2～2.1。
6.根據權利要求1所述的高選擇性合成間二硝基苯的方法，其特征在于，所述苯、所述溶劑和所述混酸輸入所述反應器的溫度為7～20℃。
7.根據權利要求1所述的高選擇性合成間二硝基苯的方法，其特征在于，所述降溫結晶的溫度為7～20℃。
8.根據權利要求1所述的高選擇性合成間二硝基苯的方法，其特征在于，所述絕熱硝化反應的時間為0.1～1min。
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