[發(fā)明專利]一種銅修飾TiO2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211076163.9
• 申請日: 2022-09-05
• 公開（公告）號: CN115445618B
• 公開（公告）日: 2023-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江莉龍;鄭小海;王世萍;詹瑛瑛;曹彥寧
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué);清源創(chuàng)新實驗室
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;B01J21/06;B01J37/10;C07C209/36;C07C211/46
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學(xué)俊

1.一種銅修飾TiO₂納米片的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）取一定量鈦源溶于60 mL環(huán)己醇，并持續(xù)攪拌半小時；

（2）將1.5 mmol的銅源和一定量的醋酸先后溶于15 mL的環(huán)己醇；

（3）步驟（1）和（2）的溶液混合后，在攪拌的同時滴加一定量的蒸餾水；

（4）將步驟（3）的混合溶液倒入水熱釜中，在175 ℃條件下反應(yīng)一段時間；

（5）待水熱釜溫度降至室溫后，將得到的沉淀過濾、洗滌并置于烘箱中烘干，經(jīng)550 ℃溫度焙燒后得到最終產(chǎn)物為銅修飾TiO₂納米片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅修飾TiO₂納米片的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述鈦源為鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯，用量為12 mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅修飾TiO₂納米片的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述銅源為Cu(NO₃)₂·3H₂O或CuCl₂·2H₂O，醋酸濃度為99.8wt%，添加量為2~5 mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅修飾TiO₂納米片的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述蒸餾水的滴加量為1~3 mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅修飾TiO₂納米片的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述反應(yīng)時間為12~24小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅修飾TiO₂納米片的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述的洗滌采用的是蒸餾水和無水乙醇輪流各洗三次。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅修飾TiO₂納米片的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述的干燥溫度為100 ℃，焙燒時間為2~4 h。

8.一種如權(quán)利要求1-7任一項所述的制備方法制備的銅修飾TiO₂納米片的應(yīng)用，其特征在于：所述銅修飾TiO₂納米片作為催化劑用于H₂S還原硝基苯制苯胺。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：H₂S還原硝基苯制苯胺時，反應(yīng)溫度為120℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：H₂S還原硝基苯制苯胺時，原料氣組分為：體積百分比5% H₂S，N₂為平衡氣，原料氣流速為20 mL?min^-1；催化劑用量為80 mg；反應(yīng)底物成分為：4 mL硝基苯，34 mL N,N-二甲基乙酰胺，1 g K₂CO₃溶于2 mL水。