[發明專利]一種小粒徑硫化物固體電解質及其制備方法在審
| 申請號： | 202211070142.6 | 申請日： | 2022-09-02 |
| 公開（公告）號： | CN115621538A | 公開（公告）日： | 2023-01-17 |
| 發明（設計）人： | 姚霞銀;劉高瞻 | 申請（專利權）人： | 中國科學院寧波材料技術與工程研究所 |
| 主分類號： | H01M10/0562 | 分類號： | H01M10/0562;H01M10/0525;C01B25/14;C01B25/10 |
| 代理公司： | 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人： | 洪珊珊 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 粒徑 硫化物 固體 電解質 及其 制備 方法 | ||
1.一種小粒徑硫化物固體電解質，其特征在于，所述小粒徑硫化物固體電解質具有式Ⅰ、式Ⅱ、式Ⅲ所示的化學式中的一種或多種：
(100-x-y)Li2S·xP2S5·yMmNn 式Ⅰ，
其中0≤x＜100，0≤y＜100，0≤x+y＜100，0≤m＜4，0≤n＜6，M為Li、Ge、Si、Sn、Sb中的一種或多種，N為Se、O、Cl、Br、I中的一種或多種；
Li10±lGe1-gGgP2-qQqS12-wWw 式Ⅱ，
其中，0≤l＜1，0≤g≤1，0≤q≤2，0≤w＜1，G為Si和/或Sn，Q為Sb，W為O、Se、Cl、Br、I中的一種或多種；
Li6±lP1-eEeS5±l-rRrX1±t 式Ⅲ，
其中，0≤l＜1，0≤e＜1，0≤r＜1，0≤t＜1，E為Ge、Si、Sn、Sb中的一種或多種，R為O和/或Se，X為F、Cl、Br、I中的一種或多種；
所述小粒徑硫化物固體電解質的尺寸≤5微米。
2.根據權利要求1所述的小粒徑硫化物固體電解質，其特征在于，所述小粒徑硫化物固體電解質的室溫離子電導率為1×10-4～8×10-2S/cm。
3.根據權利要求1所述的小粒徑硫化物固體電解質，其特征在于，所述小粒徑硫化物固體電解質的電化學穩定窗口≥5V。
4.根據權利要求1所述的小粒徑硫化物固體電解質，其特征在于，所述小粒徑硫化物固體電解質在室溫下于有機溶劑中浸泡2小時，離子電導率下降≤10％。
5.根據權利要求4所述的小粒徑硫化物固體電解質，其特征在于，有機溶劑為碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、苯甲醚、1,3-氧環戊烷、甲苯、二甲苯、氯苯、正庚烷中的一種或幾種。
6.一種如權利要求1所述的小粒徑硫化物固體電解質的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)、制備硫化鋰材料；
2)、將1～5重量份溶劑、1重量份包含硫化鋰材料的原料，在密閉容器內混合，干燥得到電解質前驅體粉末；
3)、將步驟2)得到的電解質前驅體粉末退火燒結，得到小粒徑硫化物固體電解質。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，硫化鋰材料的制備方法包括球磨法、碳熱還原法、鋰化含硫化學物質、硫化金屬鋰納米顆粒、含鋰和含硫物質互相反應中的一種或幾種。
8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中的溶劑為甲苯、氯苯、二甲苯、碳酸二甲酯、N-甲基甲酰胺、正己烷、甘醇二甲醚、二丁醚、乙醇、1,2-乙二胺、1,2-乙二硫醇、乙腈、四氫呋喃、甲醇、異丙醚、丙酮、己烯、乙酸乙酯的一種或幾種的混合。
9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中的混合方式包括機械攪拌、機械震蕩、超聲分散、球磨、輥磨中的一種或幾種的混合，混合時長為1～48小時。
10.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中混合方式為球磨或輥磨時，球料比為(1～60):1，轉速為200～600rpm，時間為4～24小時。
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