[發(fā)明專利]一種NiS2 在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211061672.4 | 申請日： | 2022-09-01 |
| 公開（公告）號： | CN115548283A | 公開（公告）日： | 2022-12-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄧齊波;安翠華;胡寧;武帥;高玲肖;張靜宇;王超 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62 |
| 代理公司： | 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 付長杰 |
| 地址： | 300130 天津市紅橋區(qū)*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 nis base sub | ||
本發(fā)明為一種NiS2@C/HC電極材料的制備方法及其應(yīng)用，該制備方法采用溶劑熱法制備了鎳基前驅(qū)體Ni?BMZ，將其均勻包裹在水熱碳層(HC)中，之后與硫粉在高溫下反應(yīng)，成功制備了NiS2@C/HC復(fù)合材料。采用本發(fā)明制備方法，無需添加表面活性劑或任何模板劑，大大縮短了制備周期，具有低溫合成的特點。且在水系二次電池中表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。該制備方法成功制備出了具有獨特豌豆?fàn)罱Y(jié)構(gòu)的NiS2@C/HC。當(dāng)與處理后的鐵粉(TIP)電極相匹配形成NiS2@C/HC//TIP水系二次電池后，具有高放電容量、顯著的倍率性能和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水系二次電池電極材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體的是一種NiS2@C/HC電極材料的 制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著傳統(tǒng)資源的大量消耗和枯竭，風(fēng)能、太陽能等可再生能源逐漸引起人們的廣泛關(guān)注。 由于可再生能源的不穩(wěn)定性和間歇性，開發(fā)廣泛的儲能系統(tǒng)是必要的。在各種儲能系統(tǒng)中， 水系二次電池提供了難能可貴的機(jī)會，目標(biāo)是實現(xiàn)低成本、高安全性、快速離子遷移、高容 量和長壽命。盡管它們具有許多上述突出的優(yōu)點，但其廣泛使用受到電極體積膨脹大、結(jié)構(gòu) 變形和倍率性能差的限制。在這種情況下，設(shè)計和制備具有合適結(jié)構(gòu)的復(fù)合電極材料是當(dāng)務(wù) 之急。
金屬硫化物通常具有很高的理論容量，可以作為水系二次電池的候選材料。為克服碳材 料在容量方面的固有缺陷，在堿性電解液中工作的NiS2受到越來越多的關(guān)注。然而，在反復(fù) 的充放電過程中，二硫化鎳通常會出現(xiàn)納米顆粒的自聚集或體積膨脹，由于導(dǎo)電性差，導(dǎo)致 電子和離子擴(kuò)散遲緩，導(dǎo)致其放電容量、倍率能力和循環(huán)壽命較低。傳統(tǒng)的NiS2@C復(fù)合材 料的制備通常是以硫脲或硫化鈉為硫源，采用非原位碳包覆的方法，制備過程繁瑣、費時、 不友好。如何用綠色高效的方法合成NiS2@C復(fù)合材料具有一定的挑戰(zhàn)性，尤其是原位碳涂 層和非原位碳涂層技術(shù)的結(jié)合。
發(fā)明內(nèi)容：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明提供了一種NiS2@C/HC電極材料的制備方法及其應(yīng) 用。該制備方法采用溶劑熱法制備了鎳基前驅(qū)體Ni-BMZ，將其均勻包裹在水熱碳層(HC)中， 之后與硫粉在高溫下反應(yīng)，成功制備了NiS2@C/HC復(fù)合材料。采用本發(fā)明制備方法，無需添 加表面活性劑或任何模板劑，大大縮短了制備周期，具有低溫合成的特點。且在水系二次電 池中表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。
本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：
一種NiS2@C/HC電極材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：
步驟1：將物質(zhì)的量比為2:5～4:5的NiSO4·6H2O和苯并咪唑加入水和乙醇(體積比為1： 1)的混合溶液中，恒速磁力攪拌至溶解，獲得混合物。
步驟2：然后將上述混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，在160～200℃的鼓風(fēng)干 燥箱中放置3～5h，冷卻到室溫后，通過離心法得到綠色前驅(qū)體(Ni-BMZ)。
步驟3：將綠色前驅(qū)體重新分散到0.03～0.07M的葡萄糖水溶液中，并轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中， 在110～130℃下反應(yīng)3～5h，離心后得到Ni-BMZ/HC復(fù)合材料。
步驟4：將物質(zhì)的量比為1:2～1:4的Ni-BMZ/HC復(fù)合材料和硫粉混合研磨成均勻的粉末。 將均勻粉末在Ar氣氛下于480～520℃管式爐中焙燒1～3h，得到原位碳和非原位碳比例為 1：0.7～1：2.2的NiS2@C/HC電極材料。
上述制備方法獲得的NiS2@C/HC電極材料具有獨特的豌豆?fàn)畹慕Y(jié)構(gòu)，也可稱為豆角狀， HC相當(dāng)于豌豆皮，NiS2@C相當(dāng)于中間的豌豆球。
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