[發明專利]TiZrHfNb納米晶難熔高熵合金及其制備方法

在審

• 申請號: 202211047536.X
• 申請日: 2022-08-29
• 公開（公告）號: CN115323241A
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 寇宗德;黃榮;唐頌;吳尚書;李旭騰;楊麗霞;馮濤;蘭司
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C22C30/00
• 分類號: C22C30/00;C22C1/02;B22F9/12;B22F3/02;B22F1/054;C22C1/04;B22F1/08
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 趙毅

1.TiZrHfNb納米晶難熔高熵合金，其特征在于，該難熔高熵合金內的組分的質量百分比為：Ti：Zr：Hf：Nb＝1：1：1：1，納米晶晶粒尺寸為10-30nm。

2.根據權利要求1所述的TiZrHfNb納米晶難熔高熵合金，其特征在于，納米晶為單相的bcc結構，并且在制備的過程中合金中存在非晶區域。

3.根據權利要1所述的TiZrHfNb納米晶難熔高熵合金，其特征在于，各單質元素的純度≥99.99％。

4.一種基于權利要求1-3任一項所述的TiZrHfNb納米晶難熔高熵合金的制備方法，其特征在于，該方法包括：

S1、原料的表面處理

清洗Ti、Hf、Nb、Zr單質原料，去除表面的氧化皮和雜質并清洗干燥；按照摩爾比為1：1：1：1的比例分別稱取Ti、Hf、Nb、Zr單質；

S2、合金熔煉

按照上述配比將用99.7％的無水乙醇超聲清洗后的各合金元素混合后質放置于高真空電弧熔煉爐的銅模坩堝內，通過真空電弧熔煉爐進行熔煉鑄造，初步制成鑄態難熔高熵合金，用金剛石切割機去除鑄錠上下凸平面，并打磨去掉鑄錠表面氧化皮，得到9mm左右的的鼓形鑄錠；

S3、納米晶合金的制備

提供了一容器裝置，具有制粉腔室，包含一外置激光發射器，用于激發制粉腔室內設置的金屬靶材中的原子，包含一液氮冷卻罐，用于沉積金屬納米顆粒，包含一方柱形收粉罐，用于不沉積金屬顆粒而選擇直接收集金屬納米顆粒；

金屬原子附著在制粉腔室內的液氮冷卻罐外側的銅輥上，并讓銅輥繞軸旋轉起來，以便進一步的收集粉末；

將腔室密封，通過機械泵和分子泵將制粉腔內氣壓抽至超高真空狀態，向制粉腔內緩慢輸入高純氦氣；

將外置激光器瞄準腔體內的金屬靶材，調整激光角度使發射出的激光垂直于靶材，同時調整激光器距離靶材的距離；

激光和金屬靶進行反應后，待靶材合金表面變黑，完成高熵合金納米金屬粉末沉積；

關閉腔室，通過機械泵和分子泵將制粉腔內氣壓抽至超高真空狀態，低于8Pa，抽完高真空隨后向制粉腔內充入高純氦氣，根據需要制備的粉末的直徑，控制腔室內氣壓穩定在400Pa-600 Pa之間；

調整激光通路使激光器瞄準制粉室內的金屬鑄錠，調整激光通路以調整角度使發射出的激光垂直于鑄錠，同時調整激光器距離鑄錠的距離，使得激光發射鏡頭到靶材的距離在75cm處；以保證激光打到靶材上的功率是最大功率；發射功率80W-120W之間，波長選用980nm的皮秒激光；

被激光照射蒸發出的金屬蒸汽和腔室中的惰性氦氣發生隨機地碰撞并快速降溫冷凝，形成新的固相納米粉末，由于銅輥內超低溫液氮使得形成的固相納米粉末吸附并沉積在銅輥表面上；激光和金屬靶材作用一段時間后，外側銅輥表面原來的金屬消失并變黑，金屬納米顆粒沉積成功。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，金屬靶材為純度99.99％金屬靶材鑄錠，需進行表面預處理，打磨，拋光去除表面氧化層，用酒精超聲清洗后，固定在腔體內相應靶材位置。