[發明專利]一種提高4A無粘連大球分子篩強度的方法

在審

• 申請號: 202211046034.5
• 申請日: 2022-08-30
• 公開（公告）號: CN115385355A
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 劉海燕;帕奇科·珀賽爾;薩姆·布爾斯;楊健
• 申請（專利權）人: 江蘇潔歐康科技有限公司
• 主分類號: C01B39/18
• 分類號: C01B39/18
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 劉喜蓮

本發明公開了一種4A無粘連大球分子篩。本發明公開了上述提高4A無粘連大球分子篩強度的方法，包括如下步驟：將粉煤灰、偏高嶺土研磨，過200目篩，700?800℃煅燒處理1?2h，冷卻至室溫，得到煅燒料；將煅燒料浸泡至硫酸溶液中，50?70℃攪拌1?2h，過濾，洗滌，干燥，加入氫氧化鈉混合均勻，400?450℃堿熔1?2h，加入偏鋁酸鈉、造孔劑、氧化石墨烯分散液、水混合均勻，成球，干燥，焙燒得到分子篩坯料；將分子篩坯料加入至成球機中進行潤濕，調整成球機轉速為20?60r/min，加水潤濕至含水率為10?30%，得到潤濕分子篩；將潤濕分子篩70?100℃晶化3?8h，依次經干燥、焙燒。

技術領域

本發明涉及分子篩技術領域，尤其涉及一種提高4A無粘連大球分子篩強度的方法。

背景技術

目前，雖然細小的分子篩晶體具有良好的吸附性能、離子交換性能、選擇性能、熱穩定性能和催化性能，但是粉末狀分子篩與所處理的溶液難以分離，在工業生產中使用極不方便，因此在實際應用中必須將其制備成具有一定形狀和尺寸的聚集體，目前的方法是在分子篩粉末中加入5-45%黏結劑，制成具有一定強度和形狀的顆粒。

4A型分子篩是一種重要的無機微孔材料，具有高效選擇吸附、催化及離子交換性等特點，廣泛應用于日用化學品、石油化工、醫藥及環保行業等。目前工業上制備4A型分子篩的方法是以硅酸鈉、氫氧化鋁、氫氧化鈉等純化學品為原料，采用水熱法制備而成。采用純化學試劑合成4A型分子篩的方法工藝成熟，但其缺點在于對原料的性能要求苛刻（原料必須是高純、高活性的），原料價格昂貴，生產成本高。這些缺點嚴重制約4A型分子篩在各個領域的應用。

4A型分子篩是一種多功能、用途廣泛的產品，主要用于洗滌劑行業中無磷洗衣粉的生產，以及作為制備3A、5A分子篩的原粉。用途不同，4A型分子篩的制備工業也不同。作為洗滌劑助劑時，如何在降低原料成本的前提下，制備具備白度高、吸附性能好，強度高、破碎率低，以及盡可能高的鈣交換性能特性的4A型分子篩，具有極好的研究前景。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種提高4A無粘連大球分子篩強度的方法。

一種提高4A無粘連大球分子篩強度的方法，包括如下步驟：

S1、將粉煤灰、偏高嶺土研磨，過200目篩，700-800℃煅燒處理1-2h，冷卻至室溫，得到煅燒料；

S2、將煅燒料浸泡至硫酸溶液中，50-70℃攪拌1-2h，過濾，洗滌，干燥，加入氫氧化鈉混合均勻，400-450℃堿熔1-2h，加入偏鋁酸鈉、造孔劑、氧化石墨烯分散液、水混合均勻，成球，干燥，焙燒得到分子篩坯料；

S3、將分子篩坯料加入至成球機中進行潤濕，調整成球機轉速為20-60r/min，加水潤濕至含水率為10-30%，得到潤濕分子篩；將潤濕分子篩70-100℃晶化3-8h，依次經干燥、焙燒。

優選地，S1中，粉煤灰、偏高嶺土的質量比為10：1-3。

優選地，S2中，硫酸溶液的濃度為2-4mol/L，煅燒料和氫氧化鈉的質量比為1：0.1-0.5。

優選地，S2中，煅燒料、偏鋁酸鈉、造孔劑、氧化石墨烯的質量比為100：5-10：1-2：0.05-0.33。

優選地，S2中，造孔劑為氯化銨或/和硫酸銨。

優選地，S2中，氧化石墨烯分散液采用氧化石墨烯加入水中超聲分散1-2h得到。

優選地，S2中，氧化石墨烯和水的質量比為1-2：10-20。

優選地，S2中，在加水潤濕過程中，采用恒速潤濕法，其中噴水速率為1-6kg/min，噴液時間為100-150min，成球機轉速為20-60r/min，得到含水率為20%的潤濕分子篩。