[發明專利]一種預交聯三元過氧氟橡膠智能穿戴材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202211041703.X
• 申請日: 2022-08-29
• 公開（公告）號: CN115417942B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 周武剛;張定文;鄭賢君;巫文強;周昱昂
• 申請（專利權）人: 四川道弘新材料有限公司
• 主分類號: C08F214/22
• 分類號: C08F214/22;C08F214/26;C08F214/28;C08F236/20;C08F2/38;C08L27/16;C08L91/06;C08K7/26;C08K3/04
• 代理公司: 成都精點專利代理事務所(普通合伙) 51338
• 代理人: 周建

1.一種預交聯三元過氧氟橡膠智能穿戴材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包含以下步驟：

步驟（1）、預交聯三元過氧氟橡膠生膠制備：

A1、在高壓聚合反應釜中加入去離子水、乳化劑、pH緩沖劑、預交聯單體和鏈轉移劑，并降低所述反應釜中氧含量；

A2、用壓縮機向高壓聚合反應釜中加入初始混合單體至高壓聚合反應釜內壓力約為2.5Mpa，所述初始混合單體為偏氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯按第一摩爾比混合而形成的混合物，然后開啟攪拌并保持90~110rpm的攪拌速度，開啟加熱至反應釜溫度升至65~85℃，加入引發劑，開始聚合反應；

A3、在聚合反應過程中持續補加加入氟橡膠主要聚合單體，并維持反應釜壓力3.2~4.5MPa，所述氟橡膠主要聚合單體為偏氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯按第二摩爾比混合而形成的混合物，同時間隔補加加入引發劑、預交聯單體和鏈轉移劑，保持90~110rpm的攪拌速度，控制反應釜溫度85~95℃；

A4、反應結束后將乳液凝聚、洗滌、烘干后得到預交聯三元過氧氟橡膠生膠；

其中，

第一摩爾比與第二摩爾比不相等，且，所述初始混合單體中偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯的摩爾比即第一摩爾比為55：5：40；所述主要聚合單體中偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯的摩爾比即第二摩爾比為55~75：5~15：40~10；

步驟（1）中，乳化劑為全氟聚醚羧酸銨和十二烷基磺酸銨按質量比1：1混合而成的混合物，且該混合物被配制成10wt％乳化劑溶液，pH緩沖劑為碳酸氫鈉或碳酸鈉，鏈轉移劑為由烷基碘和全氟烷基碘混合而成的混合物，引發劑為過硫酸銨，過硫酸銨被配制為10wt％的引發劑溶液，預交聯單體為1,9-癸二烯；

步驟（1）中，在高壓聚合反應釜中加入的去離子水、乳化劑、pH緩沖劑、預交聯單體、鏈轉移劑、引發劑和氟橡膠主要聚合單體以重量份計用量為：去離子水250份、乳化劑0.05~0.5份、pH緩沖劑0.05~0.3份、預交聯單體0.01~1.0份、鏈轉移劑0.3~2.0份、引發劑0.05~0.4份、氟橡膠主要聚合單體100份；

步驟（2）、預交聯三元過氧氟橡膠智能穿戴材料制備：

將步驟（1）得到的預交聯三元過氧氟橡膠生膠與吸酸劑、填充劑、著色劑、加工助劑、硫化劑和硫化促進劑一起加入密煉機里混煉，之后在室溫下停放24小時，再在開煉機上返煉以制備成預交聯三元過氧氟橡膠混煉膠，再經硫化處理后制成預交聯三元過氧氟橡膠智能穿戴材料；

其中，在步驟（2）中，所述吸酸劑為氧化鋅，所述填充劑為硫酸鋇、硅酸鈣、炭黑、硅藻土、硅微粉和白炭黑中的任意一種或任意幾種的混合物；所述著色劑為色素炭黑、鈦白粉、無鹵有機藍色顏料、無鹵有機黃色顏料、無鹵有機紅色顏料、氧化鐵紅、氧化鐵黃和氧化鐵綠中的任意一種或任意幾種的混合物，所述加工助劑為十八烷基胺、WS280氟橡膠內脫模劑和米糠蠟中的任意一種或任意幾種的混合物，所述硫化劑為三烯丙基異氰脲酸酯，所述硫化促進劑為2,5-二叔丁基過氧化-2,5-二甲基乙烷；

步驟（2）中制備預交聯三元過氧氟橡膠混煉膠時，按重量份計，預交聯三元過氧氟橡膠生膠100份，吸酸劑2~5份，填充劑15~50份，著色劑0.5~8份，加工助劑0.3~1.5份，硫化劑0.6~1.2份，硫化促進劑0.5~1份。

2.根據權利要求1所述的一種預交聯三元過氧氟橡膠智能穿戴材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中降低反應釜中氧含量的方式為，通過充入氮氣除氧或抽真空除氧。

3.根據權利要求1所述的一種預交聯三元過氧氟橡膠智能穿戴材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，在利用密煉機進行混煉時，溫度控制為80℃~115℃、混煉時間控制為180秒~600秒；在利用開煉機進行返煉時，溫度控制為60℃~95℃、薄通3~8次。

4.根據權利要求1或3所述的一種預交聯三元過氧氟橡膠智能穿戴材料的制備方法，其特征在于，硫化處理按先后順序依次分為一段硫化和二段硫化，所述一段硫化中，溫度控制為170℃~190℃，硫化時間為120秒~500秒；所述二段硫化中，溫度控制為175℃~230℃，硫化時間為1~4小時；二段硫化后制成預交聯三元過氧氟橡膠智能穿戴材料。

5.一種預交聯三元過氧氟橡膠智能穿戴材料，其特征在于，所述預交聯三元過氧氟橡膠智能穿戴材料采用權利要求1至4中任一項所述的的制備方法來制備。