[發明專利]一種二噁英的凈化分離方法

有效

• 申請號: 202211036912.5
• 申請日: 2022-08-29
• 公開（公告）號: CN115090000B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 陳善良;徐紹亮;張雙猛;鄧偉;劉勇
• 申請（專利權）人: 佛山（華南）新材料研究院
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;B01D15/08;B01D15/42;B01J20/10;B01J20/20;B01J20/30
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 王建宇

本發明公開了一種二噁英的凈化分離方法，涉及分離技術領域，包括以下步驟：（1）將含二噁英的污染源萃取、濃縮，得到濃縮液；（2）將第一溶劑加入上述濃縮液中，得到稀釋液；（3）將所述稀釋液移入層析柱中，以至少兩種溶劑對所述稀釋液中的二噁英進行凈化和分離，得到含二噁英的洗脫液；其中，所述層析柱內填充有碳硅膠吸附劑，所述碳硅膠吸附劑為碳化后的聚苯胺硅膠復合材料。采用本發明，操作簡單，只需一次凈化分離處理，即可實現對二噁英的快速凈化分離，同時有效提高二噁英的回收率。

技術領域

本發明涉及分離技術領域，尤其涉及一種二噁英的凈化分離方法。

背景技術

二噁英是指具有相似結構和理化特性的一組多氯取代的平面芳烴類化合物，屬氯代含氧三環芳烴類化合物，可以通過皮膚、呼吸道、消化道等途徑進入人體，它們蓄積于脂肪與肝臟，達到一定程度，便會造成許多不良影響。二噁英對機體影響大致歸納為三方面：免疫功能降低、生殖和遺傳功能改變、惡性腫瘤的易感性等。

污染源中二噁英濃度低、組分復雜、干擾物多，因此，在對二噁英進行檢測分析之前，通常需要先將污染源中的二噁英進行采集、萃取、凈化和分離。萃取后的萃取液中含有除二噁英以外的各種干擾物，這類干擾物的濃度高于二噁英的濃度，需要將干擾物去除，以獲得準確的檢測結果。凈化和分離二噁英的效果，直接影響分析結果。

現有技術中，先通過硫酸處理-硅膠柱或多層硅膠柱對萃取液進行初級凈化，然后通過活性炭硅膠柱或氧化鋁柱進一步凈化，以進一步去除多氯聯苯等干擾物，才能有效凈化分離出二噁英。但現有的凈化分離二噁英的方法需經過至少兩次凈化處理，且現有的二噁英凈化分離材料，如碳硅膠微球、純碳等，長期依賴進口，價格高昂、供貨周期長，導致二噁英檢測成本居高不下。如何在不依賴進口凈化分離材料，同時優化凈化流程，對污染源中的二噁英進行有效地凈化分離的難題亟待解決。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，提供一種二噁英的凈化分離方法，操作簡單，只需一次凈化分離處理，即可實現對二噁英的快速凈化分離，同時有效提高二噁英的回收率。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種二噁英的凈化分離方法，包括以下步驟：

（1）將含二噁英的污染源萃取、濃縮，得到濃縮液；

（2）將第一溶劑加入上述濃縮液中，得到稀釋液；

（3）將所述稀釋液移入層析柱中，以至少兩種溶劑對所述稀釋液中的二噁英進行凈化和分離，得到含二噁英的洗脫液；

其中，所述層析柱內填充有碳硅膠吸附劑，所述碳硅膠吸附劑為碳化后的聚苯胺硅膠復合材料。

作為上述方案的改進，所述第一溶劑為正己烷、異辛烷、異己烷和環己烷中的一種或多種；

所述濃縮液與第一溶劑的質量比為1:（15-40）。

作為上述方案的改進，步驟（3）中，所述至少兩種溶劑包括用于對所述稀釋液進行沖洗凈化的第二溶劑和用于對所述稀釋液中的二噁英進行沖洗分離的第三溶劑。

作為上述方案的改進，步驟（3）包括：

將所述稀釋液移入層析柱中，以第二溶劑對所述稀釋液進行沖洗凈化；

將所述層析柱反置翻轉，以第三溶劑作為提取液對所述稀釋液中的二噁英進行沖洗分離，得到含二噁英的洗脫液。

作為上述方案的改進，所述第二溶劑為一氯甲烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或多種，所述第二溶劑與第一溶劑的質量比為（1-3）:1；

所述第三溶劑為甲苯、二甲苯、乙醇和甲醇中的一種或多種，所述第三溶劑與第一溶劑的質量比為（1.5-3）:1。

作為上述方案的改進，所述第一溶劑為正己烷、異辛烷和環己烷的混合溶液，其體積比為1：（1-2）：3；