[發(fā)明專利]一種稀土金屬鍍層掃描電鏡截面試樣精密磨樣裝置及方法

在審

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• 申請日: 2022-08-25
• 公開（公告）號: CN115389540A
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設計）人: 雷震;李鴻亞;周利華;陳江;李文騰;牛書通;姜岳峰;華強;付天佐;王江;鐘軼強;陳義武
• 申請（專利權）人: 中核四0四有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/2251
• 代理公司: 北京八月瓜知識產權代理有限公司 11543
• 代理人: 張峰

本發(fā)明提供了一種稀土金屬鍍層掃描電鏡截面試樣精密磨樣裝置及方法，包括手套箱和磨樣裝置，所述磨樣裝置設置在所述手套箱內部，所述手套箱連接有氬氣循環(huán)裝置。本發(fā)明通過將磨樣裝置集成在手套箱內部，外接流動氬氣來代替水的冷卻作用而完成試樣制備。該制備方法操作較簡單、效率高，可有效解決稀土金屬鍍層在磨樣和拋光過程中因水流的沖刷和反應而產生斷裂、剝落、氧化及變質等問題，從而全面保留稀土金屬鍍層微觀結構，有助于SEM表征分析。

技術領域

本發(fā)明涉及稀土金屬鍍層掃描電鏡分析技術領域，尤其是涉及一種稀土金屬鍍層掃描電鏡截面試樣精密磨樣裝置及方法。

背景技術

高純稀土金屬及合金靶材作為濺射薄膜材料已成為眾多稀土功能材料及器件的關鍵核心材料，廣泛用于國防軍工及新能源汽車、集成電路、新型顯示、5G通訊等戰(zhàn)略性新興產業(yè)。為了更加明晰濺射薄膜材料的性能和特點，高純稀土金屬薄膜的表征則顯得至關重要。傳統(tǒng)金相制備過程中以水作為潤滑劑和冷卻劑，但是稀土金屬遇水會發(fā)生反應且水流的沖刷會造成稀土金屬膜的剝落，從而造成SEM觀察失真，使得對材料性能的分析產生誤導。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供稀土金屬鍍層掃描電鏡截面試樣精密磨樣裝置及方法，用于解決金相試樣制備過程中稀土金屬鍍層易氧化、易剝落和觀察易失真的問題。

根據本發(fā)明的一個目的，本發(fā)明提供一種稀土金屬鍍層掃描電鏡截面試樣精密磨樣裝置，包括手套箱和磨樣裝置，所述磨樣裝置設置在所述手套箱內部，所述手套箱連接有氬氣循環(huán)裝置。

進一步地，所述磨樣裝置包括磨盤，所述磨盤上設有多種砂紙。

進一步地，所述手套箱內設有操作平臺，所述磨盤設置在所述操作平臺上。

進一步地，所述磨盤上設有五種砂紙，從外向內依次為600#砂紙、800#砂紙、1000#砂紙、1500#砂紙和2000#砂紙。

進一步地，所述氬氣循環(huán)裝置包括氬氣瓶，所述氬氣瓶通過氣管與所述手套箱連接，所述手套箱上設有排氣閥。

根據本發(fā)明的另一個目的，本發(fā)明提供一種稀土金屬鍍層掃描電鏡截面試樣精密磨樣方法，包括如下步驟：

S1，用數控車床按照金相磨樣標準切出待制備稀土金屬鍍層試樣；

S2，將鍍層試樣放入無水乙醇中清洗，去除其表面油污；

S3，打開手套箱，在其內部利用夾具將鍍層試樣進行安裝；

S4，安裝完成后，將氬氣瓶連接在手套箱的氬氣進口上，打開氣閥，進行充氬氣操作，待氬氣壓力達到要求后，開啟排風閥，調節(jié)到合適風量，保證箱室內的氬氣流量滿足冷卻和保護試樣不氧化的要求，點擊操作平臺的啟動開關，調節(jié)轉速磨盤開始運行；

S5，對稀土金屬鍍層試樣用600#、800#、1000#、1500#和2000#目的干磨砂紙依次進行打磨處理；

S6，打磨完成后，關閉氬氣進氣閥，調大裝置排風量，排出手套箱內氣體；

S7，打開手套箱，取出金相試樣，將其表面用無水乙醇進行沖洗，去表面磨屑；

S8，取下預磨機磨盤上的砂紙，換上無毛絨拋光布，并將粒徑大小為1μm金剛拋光膏涂抹在拋光布上，準備拋光；

S9，拋光完成后，關閉氬氣進氣閥，調大裝置排風量，排出手套箱內氣體，關閉設備；

S10，將拋光完成的金相試樣放入無水乙醇試劑中進行清洗(時間為10～20s)后自然風干，制得稀土金屬鍍層試樣。

進一步地，S5中，打磨時將既定規(guī)格砂紙固定在預磨機的電動磨盤上，讓轉盤按順時針方向旋轉，然后將稀土金屬鍍層試樣按車加工紋路與電動轉盤旋轉切線垂直的方向放置，并對所述金相試樣施加垂直向下的打磨壓力。