[發明專利]一種石墨烯前驅體漿料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202211021363.4
• 申請日: 2022-08-24
• 公開（公告）號: CN115321526A
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 王雙才;楊秀麗;朱冠華;聶宏達;羅剛
• 申請（專利權）人: 湖南镕鋰新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;H01M4/62
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 羅新

本發明公開了一種石墨烯前驅體漿料的制備方法及其應用，其中，制備方法包括以下步驟：S1：將偶氮二甲酰胺溶液泡沫化后與碳源溶液混合；S2：將步驟S1中混合后的產物研磨。本發明的石墨烯前驅體漿料制備得到的石墨烯具有形貌均一，分散性好，層數可控的特性。

技術領域

本發明涉及復合材料領域，具體涉及一種石墨烯前驅體漿料的制備方法及其應用。

背景技術

石墨烯的單層厚度僅為0.335nm，熱導率為5000W/(m·K)，尤其是室溫下電子遷移率高達200000cm²/(V·s)，高出石墨兩個數量級。由于石墨烯具有如此優異的性能，在石墨負極材料包覆過程中通常會使用石墨烯包覆石墨以提高其電性能。

目前，石墨烯的制備方法主要包括機械剝離法，化學剝離法、氣相沉積法。其中機械剝離法主要有微機械剝離和化學剝離，微機械剝離是最早用來成功分離出單層石墨烯的方法，主要是借助粘性膠帶與石墨片層之間的物理結合力進行剝離，優點是簡單容易行，缺點是產量較小，僅能滿足基礎特性研究。化學剝離法是借助特定的原子或分子團簇插層到石墨層間，擴張石墨層間距，弱化石墨片層之間的范德華力，然后在溶劑中借助外力如超聲波進行剝離，再去除插層基團，經后處理如還原后得到石墨烯，該方法產量較大，已成為目前石墨烯制備和應用的主要手段，能夠基本滿足工業化應用要求，但其合成過程具有不可控制的缺點，產物厚度分布極不均勻，盡管利用化學還原和高溫熱處理能夠去除大部分引入的插層基團，但仍不能保持石墨烯共軛結構的完整性。

因此提供一種層數可控，形貌均勻的石墨烯的合成方法是目前的當務之急。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明提出一種石墨烯前驅體漿料的制備方法及其應用，能夠制備得到層數可控且質量穩定的石墨烯。

本發明還提出一種石墨烯，所述石墨烯的制備原料包括上述的制備方法制成的石墨烯前驅體漿料。

本發明還提出一種石墨烯的制備方法，所述石墨烯的制備方法包括將所述石墨烯前驅體漿料熱處理，所述熱處理的溫度為1000-1500℃。

根據本發明的第一方面實施例的一種石墨烯前驅體漿料的制備方法，包括以下步驟：

S1：將偶氮二甲酰胺泡沫化后與碳源混合；

S2：將步驟S1中混合后的產物研磨。

本發明機理如下：

將偶氮二甲酰胺溶液預先泡沫化，然后碳源與預先泡沫化產生的氣泡均勻混合，形成穩定的細小氣泡的泡沫體；在混合過程中，偶氮二甲酰胺分子上極性基團能夠作用于碳源，非極性基團作用于氣泡，從而在氣泡周圍就形成了一層薄膜包住氣泡，形成穩定的由連續相和分散相構成的膠體系統，保證了石墨烯產品的一致性。偶氮二甲酰胺分子中的-NH₂和-N＝N-基團有效提供氮原子摻雜石墨烯并修復石墨烯的缺陷，提高石墨烯的有序度。

根據本發明第一方面實施例，至少具有如下有益效果：

1.預先泡沫化過程中，氣泡產生時能在每個氣泡周圍產生一層薄膜把氣體圍住，形成穩定的氣泡體。由于偶氮二甲酰胺分子屬于異極性分子，含有極性基團C＝O、-NH₂和非極性基團-N＝N-，極性基團親水與水中碳源溶液作用，非極性基團親氣，使得偶氮二甲酰胺分子在水氣界面定向排列來降低水的表面張力，從而形成穩定的由液體和碳源溶液構成的連續相和由氣泡構成的分散相組成的膠體系統，保證石墨烯產品的均勻性。

2.偶氮二甲酰胺分子中氮原子和碳原子參與了表面碳原子的重排，對石墨烯表面共軛電子結構和表面缺陷位點進行了修復。

根據本發明的一些實施例，所述偶氮二甲酰胺溶液的質量濃度為0.5-1％。