[發明專利]一種環脂多胺N-環己基二丙基三胺及制備方法

在審

• 申請號: 202211001807.8
• 申請日: 2022-08-20
• 公開（公告）號: CN115433094A
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 王泫邁;藍軍良;陳廣濤;劉濤
• 申請（專利權）人: 廣東博匯新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C211/35;C07C253/30;C07C255/24
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本發明涉及環氧固化領域，尤其是一種環脂多胺N?環己基二丙基三胺及制備方法，環己胺、甲基環己胺、或多甲基環己胺與丙烯腈在催化劑作用下，使丙烯腈雙鍵上電子云偏移，在雙鍵端位上形成C+離子，從而進攻氨基氮原子上的孤對電子，進行親核加成反應，生成R?環己胺的單腈乙基化物和雙腈乙基化物；腈乙基化產物經臨氨加氫還原后，生成相應R環己基丙二胺；R環己基丙二胺進一步與丙烯腈催化親核加成生成R環己基丙二胺的腈乙基化物；R環己基丙二胺的腈乙基化物經臨氨加氫還原后得到相應環脂多胺N?環己基二丙基三胺；本發明反應過程綠色無排放，原料易得，成本低，產品固化速度快，硬度高，強度韌性高，耐鹽耐化學性能好，產品顏色穩定性好。

技術領域

本發明涉及環氧固化領域，尤其是一種環脂多胺N-環己基二丙基三胺及制備方法。

背景技術

環脂多胺N-環己基二丙基三胺是一種合成新型固化劑，產品突出特點為化學穩定性和固化速度快，固化后表現為強度高、耐高溫、韌性好，適用于膠美縫劑，石材飾面膠等高端領域，用于1，3-環己二甲胺的國產替代；該產品改變了現有N-環己基丙二胺產品固化速度慢，韌性和耐高溫性能的不足；本發明提供一種工藝條件溫和，反應過程綠色無排放，單程轉化率高，原料易得，成本低，所得產品胺高，固化速度快，硬度高，強度韌性高，耐鹽耐化學性能好，產品顏色穩定性好，耐黃變，不結鹽，不吸潮，抗老化，滲透性強的環脂多胺N-環己基二丙基三胺及制備方法。

發明內容

針對現有產品和技術的不足，本發明提供一種環脂多胺N-環己基二丙基三胺及制備方法。

本發明的技術方案為：一種環脂多胺N-環己基二丙基三胺，其特征在于，其結構式為：

進一步的，一種環脂多胺N-環己基二丙基三胺的制備方法包括以下步驟：

步驟1：環己胺、甲基環己胺、或多甲基環己胺與丙烯腈在催化劑作用下，使丙烯腈雙鍵上電子云偏移，在雙鍵端位上形成C+離子，從而進攻氨基氮原子上的孤對電子，進行親核加成反應，控制反應溫度30-100℃，控制反應時間3-10小時，生成R-環己胺的單腈乙基化物和雙腈乙基化物；腈乙基化產物經臨氨加氫還原后，生成相應R環己基丙二胺；R環己基丙二胺進一步與丙烯腈催化親核加成生成R環己基丙二胺的腈乙基化物；R環己基丙二胺的腈乙基化物經臨氨加氫還原后得到相應環脂多胺N-環己基二丙基三胺；

步驟1優選反應溫度50-80℃，反應時間4-6小時；

步驟1所用催化劑為強極性溶劑，水，相轉移催化劑中一種或多種；

進一步的，控制R-環己胺與丙烯腈摩爾比為5：1-1：5，優選為2：1-1：2，控制單腈乙基化物和雙腈乙基化物摩爾比為1000：1-1：10，優選為1000：1-1：2。

進一步的，控制R-環己胺與丙烯腈摩爾比為2：1-1：2，控制單腈乙基化物和雙腈乙基化物摩爾比為1000：1-1：2。

進一步的，步驟1反應物：氨氣：催化劑按質量比＝100：1-20：2-20，氫壓0.5Mpa-5Mpa進入加氫反應，生成N-R環己基1，3-丙二胺。

進一步的，N-R環己基1，3-丙二胺與丙烯腈在催化劑作用下，再一次進行親核加成反應，控制反應溫度30-100℃，控制反應時間3-10小時，生成N-R環己基1，3-丙二胺的單腈乙基化物和雙腈乙基化物。

進一步的，N-R環己基1，3-丙二胺的單腈乙基化物和雙腈乙基化物：氨氣：催化劑按質量比＝100：1-20：2-20，氫壓0.5Mpa-5Mpa進入加氫反應，生成N-R環己基二丙基三胺。