[發(fā)明專利]一種氯乙烯聚合用過氧化物引發(fā)劑連續(xù)純化工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210992211.2
• 申請(qǐng)日: 2022-08-18
• 公開（公告）號(hào): CN115611794A
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉波;趙長森;牛強(qiáng);王鑫龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄂爾多斯市瀚博科技有限公司;內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C407/00
• 分類號(hào): C07C407/00;C07C409/38;C08F4/34;C08F14/06
• 代理公司: 北京精金石知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 張?zhí)扃?/td>

本發(fā)明公開了一種氯乙烯聚合用過氧化物引發(fā)劑連續(xù)純化工藝，屬于引發(fā)劑技術(shù)領(lǐng)域。該工藝包括如下步驟：(1)反應(yīng)液經(jīng)離心脫水，得到有機(jī)相一進(jìn)行洗滌，重相一進(jìn)行廢水處理；(2)有機(jī)相一中加入洗滌液一洗滌后，得到的輕相二進(jìn)入下一步洗滌，重相二進(jìn)行廢水處理；(3)輕相二中加入洗滌液二洗滌后，得到的輕相三進(jìn)入下一步洗滌，重相三進(jìn)行廢水處理；(4)輕相三中加入洗滌液三洗滌后，得到的輕相四進(jìn)行進(jìn)一步脫水，重相四進(jìn)行廢水處理；(5)輕相四進(jìn)行離心脫水后，得到的輕相五儲(chǔ)存，重相五進(jìn)行廢水處理。本發(fā)明的整個(gè)純化過程連續(xù)進(jìn)行，縮短了純化工序時(shí)間；得到的引發(fā)劑原液純度較高，可用于制備溶劑型引發(fā)劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于引發(fā)劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氯乙烯聚合用過氧化物引發(fā)劑連續(xù)純化工藝。

背景技術(shù)

引發(fā)劑是容易受熱分解成自由基(即初級(jí)自由基)的化合物，可用于引發(fā)烯類單體的自由基聚合，主要分為有機(jī)過氧化物類和偶氮類引發(fā)劑。目前，在氯乙烯聚合工藝中，主要使用有機(jī)過氧化物類引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)，常用的有機(jī)過氧化物引發(fā)劑主要為過氧化新癸酸異丙苯酯、過氧化二碳酸雙(2-乙基)己酯、過氧化雙(3,5,5-三甲基己酰)、過氧化二異丁酰、過氧化新癸酸叔丁酯、過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、過氧化新癸酸特戊酯、過氧化二碳酸雙(4-叔丁基環(huán)己酯)、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二(2,4-二氯苯甲酰)、過氧化特戊酸特戊酯、過氧化特戊酸叔丁酯等，在其生產(chǎn)過程中，主要包含合成、純化、配置三個(gè)步驟。

目前，在氯乙烯聚合用有機(jī)過氧化物引發(fā)劑生產(chǎn)過程中，主要是在一個(gè)反應(yīng)釜中完成引發(fā)劑的合成與純化，其中純化過程主要為：①將反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)液先靜置分水，除去下層水相，此過程約30min；②將洗滌液一加入到反應(yīng)釜中，攪拌約10min，后靜置約30～60min后去掉下層水相；③將洗滌液二加入到反應(yīng)釜中，攪拌10min，后靜置約30～60min后去掉下層水相；④將洗滌液三加入到反應(yīng)釜中，攪拌10min，后靜置約30～60min后去掉下層水相后上層有機(jī)相進(jìn)入原液儲(chǔ)罐。整個(gè)純化過程為間歇操作，用時(shí)2.6～6h，如過程中溶液乳化嚴(yán)重，則靜置分水時(shí)間要增加。且最后純化后得到的引發(fā)劑原液中引發(fā)劑含量約83％，含有約17％的雜質(zhì)，主要成分是水，水中會(huì)含有部分未反應(yīng)的過氧化氫異丙苯和氯離子，過氧化氫異丙苯的存在會(huì)使引發(fā)劑有效含量減少，使用效果降低；氯離子的存在不利于氯乙烯聚合體系，會(huì)導(dǎo)致聚合過程中樹脂魚眼、篩余等指標(biāo)超標(biāo)。同時(shí)，原液中引發(fā)劑濃度較低會(huì)導(dǎo)致氯乙烯聚合過程中引發(fā)劑用量增多，從而導(dǎo)致PVC樹脂平均粒徑、初級(jí)粒子、吸油率、分子量及熱穩(wěn)定時(shí)間降低；原液中引發(fā)劑濃度較低也不利于制備溶劑型的引發(fā)劑。

因此，有必要探索一種可得高純度引發(fā)劑、生產(chǎn)成本低、用時(shí)短的氯乙烯聚合用過氧化物引發(fā)劑的連續(xù)純化工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供了一種氯乙烯聚合用過氧化物引發(fā)劑連續(xù)純化工藝。整個(gè)純化過程連續(xù)進(jìn)行，縮短了純化工序時(shí)間；純化工藝得到的引發(fā)劑原液假活性含量低，引發(fā)劑活性高；純化工藝得到的引發(fā)劑原液純度高達(dá)99.53％，可用于制備溶劑型引發(fā)劑。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種過氧化物引發(fā)劑的純化工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)反應(yīng)液分水：反應(yīng)液經(jīng)離心脫水，得到有機(jī)相一進(jìn)行洗滌，重相一進(jìn)行廢水處理；

(2)第一次洗滌：有機(jī)相一中加入洗滌液一洗滌后，得到的輕相二進(jìn)入下一步洗滌，重相二進(jìn)行廢水處理；

(3)第二次洗滌：輕相二中加入洗滌液二洗滌后，得到的輕相三進(jìn)入下一步洗滌，重相三進(jìn)行廢水處理；

(4)第三次洗滌：輕相三中加入洗滌液三洗滌后，得到的輕相四進(jìn)行進(jìn)一步脫水，重相四進(jìn)行廢水處理；

(5)脫水：輕相四進(jìn)行離心脫水后，得到的輕相五儲(chǔ)存，重相五進(jìn)行廢水處理。