[發(fā)明專(zhuān)利]一種凹凸棒復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210982632.7
• 申請(qǐng)日: 2022-08-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115350687B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳渭;張明錦;王維恩;孫哲;崔香;許乃才
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青海師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/12
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 符繼超

1.一種凹凸棒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備異氰酸酯基化凹凸棒：

將凹凸棒或酸化凹凸棒分散于溶劑中，加入二異氰酸酯和催化劑，加熱回流反應(yīng)，隨后冷卻、離心，并用溶劑分散、離心和干燥后得到異氰酸酯基化凹凸棒；

(2)制備羥基化產(chǎn)物：

將氨基化合物與縮水甘油反應(yīng)，進(jìn)行羥基化改性，從而得到富含多鄰位羥基的產(chǎn)物，即為羥基化產(chǎn)物；

(3)制備凹凸棒復(fù)合材料：

將經(jīng)步驟(1)制備的異氰酸酯基化凹凸棒分散于溶劑中，加入經(jīng)步驟(2)制備的羥基化產(chǎn)物和催化劑，加熱回流反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后用去離子水分散、離心后干燥得到所述凹凸棒復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹凸棒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述酸化凹凸棒的制備工藝，如下：

將凹凸棒分散于鹽酸溶液中，加熱回流反應(yīng)，隨后離心、用去離子水洗滌并干燥后得到所述酸化凹凸棒；其中，

所述凹凸棒和鹽酸溶液的質(zhì)量比為10:300-600，鹽酸溶液的濃度為1.5-3mol/L，加熱溫度為70-90℃，回流時(shí)間為1-3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種凹凸棒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述凹凸棒或酸化凹凸棒、二異氰酸酯、催化劑的質(zhì)量比為10:4.2-10.5:0.05-0.2；所述加熱溫度為80-90℃，回流反應(yīng)時(shí)間為2-5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹凸棒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，羥基化產(chǎn)物的具體制備工藝，如下：

將氨基化合物溶于去離子水中，通氮?dú)猓S后加入縮水甘油攪拌混合后，升溫反應(yīng)，得到所述羥基化產(chǎn)物；其中，

所述氨基化合物與縮水甘油的質(zhì)量比為(4.3-14.6)：(7.4-44.4)，攪拌混合溫度為20-40℃，混合時(shí)間為5-10h，升溫反應(yīng)溫度為50-80℃，反應(yīng)時(shí)間為2-8h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹凸棒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述異氰酸酯基化凹凸棒、羥基化產(chǎn)物和催化劑的質(zhì)量比為10:1.78-5.9:0.05-0.2；將每10g異氰酸酯基化凹凸棒分散于180-300mL溶劑中；所述加熱回流反應(yīng)溫度為80-90℃，反應(yīng)時(shí)間為2-5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的一種凹凸棒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯為六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯或賴(lài)氨酸二異氰酸酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的一種凹凸棒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述氨基化合物為乙二胺、三聚氰胺、二乙烯三胺、三亞乙基四胺、苯二胺或聚乙烯亞胺；其中，

所述苯二胺為對(duì)苯二胺或間苯二胺，所述聚乙烯亞胺包含各種分子量的聚乙烯亞胺，如PEI 300,600,1200,1800,10000,70000中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的一種凹凸棒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜或丙酮；所述催化劑為二月桂酸二丁基錫或異辛酸錫。

9.一種如權(quán)利要求1-8任一所述制備方法制得的凹凸棒復(fù)合材料。

10.一種如權(quán)利要求9所述凹凸棒復(fù)合材料在飲用水、灌溉水、地?zé)崴Ⅺ}湖鹵水、工業(yè)廢水中硼的去除或提取中的應(yīng)用。