[發明專利]一種利用廢棄含鈦催化劑制備回用納米二氧化鈦的方法

在審

• 申請號: 202210965331.3
• 申請日: 2022-08-12
• 公開（公告）號: CN115321587A
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 魏可;崔振濤;曾賢勇;曾蘭;陳爽
• 申請（專利權）人: 成都華域環保有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 成都華飛知識產權代理事務所(普通合伙) 51281
• 代理人: 杜群芳

本發明涉及廢棄催化劑回收利用技術領域，提供了一種利用廢棄含鈦催化劑制備回用納米二氧化鈦的方法。本發明通過利用稀酸對廢棄含鈦催化劑經粉碎磨細后得到的含鈦催化劑磨料進行洗滌以得到含鈦催化劑粉料，并通過硫酸對含鈦催化劑粉料進行酸解以得到硫酸氧鈦溶液，最后通過加入尿素的方式使得硫酸氧鈦溶液水解以得到偏鈦酸，簡化了廢棄含鈦催化劑回收利用的工藝流程，適用性強，且回收獲得的偏鈦酸能夠作為制備新的含鈦催化劑的配料。

技術領域

本發明涉及廢棄催化劑回收利用技術領域，具體而言，涉及一種利用廢棄含鈦催化劑制備回用納米二氧化鈦的方法。

背景技術

含鈦催化劑在長期使用過程中，各種原因都可能導致催化劑的活性降低、壽命縮短，對于失去活性的催化劑，首先考慮的處理方式是催化劑的再生。催化劑的再生是把失去活性的催化劑通過浸泡洗滌、添加活性組分以及烘干等工序使催化劑恢復大部分活性，但并不是所有失效催化劑都能夠通過再生方式回用，如果失效催化劑采用再生方式仍不能恢復活性，則需要對其進行廢棄處理。

目前，針對廢棄含鈦催化劑規定了無害化處理方式，即把廢棄含鈦催化劑壓碎后進行填埋，然而，采用填埋的方式不僅浪費土地資源，而且會造成催化劑本身鈦資源的流失，污染環境。為此，現階段也有從廢棄含鈦催化劑中回收鈦的技術，現有從廢棄含鈦催化劑中回收鈦的技術大多還是采用稀酸溶解、直接水解的方式，鈦回收率偏低，且制備獲得的二氧化鈦指標達不到制備新的含鈦催化劑用納米二氧化鈦的指標，利用價值不高。此外，還有采用鈉化焙燒提鎢的技術，但因廢料中鎢含量較少，高溫焙燒會使鈦轉化為金紅石型，同時，鎢也會因高溫而揮發，不利于對廢棄含鈦催化劑中鈦的回收利用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用廢棄含鈦催化劑制備回用納米二氧化鈦的方法，以實現簡化廢棄含鈦催化劑回收利用的工藝流程，適用性強，且回收獲得的偏鈦酸能夠作為制備新的含鈦催化劑的配料。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種利用廢棄含鈦催化劑制備回用納米二氧化鈦的方法，包括以下步驟：

步驟S1.將廢棄含鈦催化劑經吹灰、粉碎磨細后得到含鈦催化劑磨料；

步驟S2.利用稀酸對步驟S1中得到的含鈦催化劑磨料進行洗滌，洗滌后經過濾、烘干得到含鈦催化劑粉料；

步驟S3.將步驟S2中的得到含鈦催化劑粉料與硫酸混合成漿并進行酸解，以得到硫酸氧鈦溶液；

步驟S4.將步驟S3中得到的硫酸氧鈦溶液與尿素混合均勻，水解沉淀并獲得偏鈦酸。

在一些可能的實施例中，在步驟S3中，含鈦催化劑粉料與硫酸混合時的質量比控制在1:1.3～1.7，硫酸濃度為92-98％，酸解溫度控制在200～250℃，酸解時間為3h。

在一些可能的實施例中，酸解時，前1h通氣攪拌，后2h停止通氣，直至溫度下降至100℃。

在一些可能的實施例中，在步驟S3中，待酸解反應完成后，向得到的硫酸氧鈦溶液中加水浸取，同時通氣攪拌，最后加入絮凝劑攪拌10min，抽濾并獲得純凈的硫酸氧鈦溶液。

在一些可能的實施例中，加水量按酸解率90％且硫酸氧鈦溶液中TiO₂濃度為200g/L計算，分三次加入，每次浸取60min后排出。

在一些可能的實施例中，在步驟S4中，硫酸氧鈦溶液與尿素混合均勻后，在一定的水解溫度下反應2h，過濾并用去離子水沖洗濾餅直至流出液的pH＝6.5，以得到偏鈦酸。

在一些可能的實施例中，硫酸氧鈦溶液的濃度為180～220g/L，水解溫度控制在80～120℃，尿素的加入量滿足硫酸氧鈦溶液中TiO₂與尿素的摩爾比為1:2～3。