[發明專利]一種含小分子硅烷偶聯劑的磷氮協同催化劑的合成方法

在審

• 申請號: 202210945576.X
• 申請日: 2022-08-08
• 公開（公告）號: CN115304641A
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 王小艷;張正;荊鵬升;云娟娟;趙治濤;洪溫欽;王傳李
• 申請（專利權）人: 青島青顏悅色化工科技有限公司
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;B01J31/02
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種含小分子硅烷偶聯劑的磷氮協同催化劑制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)用二氯甲烷將哌嗪和DOPO溶于三頸圓底燒瓶中，開啟磁力攪拌并將Et₃N滴加進溶液中。向水浴中加入冰塊使其冷卻，在此溫度狀態下加入四氯化碳。然后將溶液升至20℃，并在氮氣保護下攪拌8h。反應結束后，通過真空蒸發溶劑獲得白色粉末產物。將所得粗產物除去其他雜質，過濾獲得N-(9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)哌嗪(DOPO-PiP)，放入烘箱干燥。

(2)將上一步驟中的DOPO-PiP白色粉末和Et₃N分散在氯仿中，同時將氯甲基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。然后接通氮氣保護，于80℃下攪拌4h。反應完成后，通過過濾除去沉淀物，并通過蒸發溶劑獲得淺黃色固體狀的1-(9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)-4-(三甲氧基硅烷基甲基)哌嗪(DOPO-PiP-Si)，放入烘箱干燥。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，DOPO與哌嗪摩爾比為1:1 1:1.2；步驟(2)中，DOPO-PiP與氯甲基三甲氧基硅烷摩爾比為1:1 1:1.2。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，冰浴冷卻溫度在10℃以下；步驟(1)中，除雜方法為用水洗滌3次以上。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)和(2)中，無氧無水條件下進行。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述反應物和有機溶劑的用量比為1g:(5.0～10.0)mL；步驟(2)中，所述反應物和有機溶劑的用量比為1g:(8.0～10.0)mL。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)和(2)中，所述縛酸劑為三乙胺、碳酸氫鈉中的一種。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)和(2)中，所述蒸發溶劑方法，溫度40 80℃，真空度狀態小于-0.1MPa。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)和(2)，所述干燥的條件為：4060℃干燥12h。