[發明專利]一種碳十二醇的制備方法

有效

• 申請號: 202210926665.X
• 申請日: 2022-08-03
• 公開（公告）號: CN115181008B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 許振成;黃少峰;任亞鵬;鄒成成;路赟;劉超;何金同
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C29/132
• 分類號: C07C29/132;C07C31/125
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳十二醇的制備方法，其特征在于，采用十二碳烯烴為原料通過環氧化和加氫兩步反應制得碳十二醇；

所述環氧化反應采用的環氧化催化劑為異丙基取代的聚苯乙烯負載的鉬催化劑；

所述環氧化催化劑的制備方法包含以下步驟：

1)聚苯乙烯樹脂與丙烯反應，生成異丙基取代的聚苯乙烯樹脂；

2)異丙基取代的聚苯乙烯樹脂與二氧化硫反應，生成異丙基取代的聚苯乙烯磺酸樹脂；

3)異丙基取代的聚苯乙烯磺酸樹脂與鉬鹽的水溶液進行離子交換，金屬離子負載到樹脂上，過濾，烘干得到環氧化催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的十二碳烯烴選自直鏈十二烯或帶支鏈結構的十二烯中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，環氧化催化劑裝填于固定床中，將空氣或氧氣與十二碳烯烴的混合物通入到固定床反應器中發生環氧化反應。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，進料方式為上進料。

5.根據權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述環氧化反應的反應溫度為40-100℃，壓力為0-1Mpa，十二碳烯烴的空速為0.1-2h^-1，純氧氣或空氣中的氧氣與烯烴的摩爾比為1:1-10:1。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述環氧化反應的反應溫度為60-80℃，壓力為0.1-0.5Mpa，十二碳烯烴的空速為0.2-0.8h^-1，純氧氣或空氣中的氧氣與烯烴的摩爾比為1:2-1:5。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中聚苯乙烯樹脂與丙烯反應的催化劑為路易斯酸。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述路易斯酸為三氯化鋁、三氟化硼、四氯化鈦中的一種或多種。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，催化劑的用量為聚苯乙烯樹脂質量的1-10％；所述聚苯乙烯樹脂與丙烯的投料質量比為1:1-1:10。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為40-120℃，反應時間為1-5h。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為60-100℃，反應時間為2-3h。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中異丙基取代的聚苯乙烯樹脂與二氧化硫的反應投料質量比為1:1-1:5。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為60-120℃，反應時間為1-4h。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為80-100℃，反應時間為2-3h。

15.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中所用的鉬鹽選自鉬酸銨、鉬酸鈉、五氯化鉬、乙酰丙酮二氧化鉬中的一種或多種。

16.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，加氫反應的催化劑選自雷尼鎳、鈀碳、鎳氧化鋁、鈀氧化鋁、銅氧化鋁、銅鋅氧化鋁中的一種或多種。

17.根據權利要求16所述制備方法，其特征在于，加氫反應的催化劑為雷尼鎳催化劑。

18.根據權利要求16所述制備方法，其特征在于，催化劑的用量為底物質量的1％-10wt％。