[發明專利]一種電化學脫氯用鈀基催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202210922121.6
• 申請日: 2022-08-02
• 公開（公告）號: CN115323427A
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 施梅勤;李鳳嬌;徐淑園;徐穎華
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 朱思蘭

1.一種鈀基催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將過渡金屬化合物溶液和有機配體溶液混合均勻，在20～180℃下反應2～8h，之后待反應液降至室溫，離心洗滌，真空烘干，得到金屬有機框架粉末；

所述過渡金屬化合物為Zn(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O或Co(NO₃)₂·6H₂O；

所述有機配體為二甲基咪唑(2-MeIM)；

(2)將步驟(1)所得金屬有機框架粉末均勻鋪在瓷舟上，置于管式爐中間位置；首先向管式爐中持續通N₂以除去殘余的空氣，流量設為80～100sccm；程序開始前，將N₂更換為Ar，流量更換為20～50sccm，設置程序過程，在Ar氛圍中以5℃·min^-1的速率升到600～1000℃，到達設定溫度后保溫2h，保溫結束后管式爐溫度降至300℃時，將氣氛改成N₂直至管式爐溫度降至室溫，將固體粉末從管式爐中取出備用；

(3)將步驟(2)所得固體粉末溶于0.1M HClO₄溶液中形成黑色溶液I，向溶液I中預通N₂以排除溶液中的空氣；將PdCl₂溶于0.1M HClO₄溶液中形成黃色溶液II；將溶液II滴加到溶液I中，持續通N₂鼓泡3～4h，體系中發生自發的電置換反應，反應結束后經離心洗滌，真空烘干，得到所述的鈀基催化劑。

2.如權利要求1所述的鈀基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述過渡金屬化合物與有機配體的質量比為1：0.5～3.0。

3.如權利要求1所述的鈀基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述過渡金屬化合物溶液是由過渡金屬化合物溶于甲醇或水中配制而成，濃度范圍在0.004～0.105g/mL。

4.如權利要求1所述的鈀基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述有機配體溶液是由有機配體溶于甲醇或水中配制而成，濃度范圍在0.013～0.088g/mL。

5.如權利要求1所述的鈀基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述固體粉末與PdCl₂的質量比為8～12：1。

6.如權利要求1～5任一項所述的制備方法制得的鈀基催化劑。

7.如權利要求6所述的鈀基催化劑在電化學脫氯反應中的應用。