[發(fā)明專(zhuān)利]一種五氟化磷氣體發(fā)生器和五氟化磷氣體發(fā)生方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210916053.2
• 申請(qǐng)日: 2022-08-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115072681B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李振星;許晟;陳宏偉;西松江英
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 森松（江蘇）重工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/10
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/10
• 代理公司: 上海知義律師事務(wù)所 31304
• 代理人: 夏宇

本發(fā)明提供一種五氟化磷氣體發(fā)生器和五氟化磷氣體發(fā)生方法，其發(fā)生器筒體的上筒體上設(shè)置有2個(gè)用于將液態(tài)氟化氫加入至發(fā)生器筒體內(nèi)的液體物料加入器，發(fā)生器筒體的下筒體，具有沿下筒體內(nèi)壁設(shè)置的液態(tài)氟化氫滲透夾套，該液態(tài)氟化氫滲透夾套，具有用于承載和接觸所述發(fā)生器筒體內(nèi)的五氯化磷固體物料的隔離濾板，通過(guò)液態(tài)氟化氫供給裝置供給來(lái)的液態(tài)氟化氫，通過(guò)隔離濾板滲透到發(fā)生器筒體內(nèi)，與五氯化磷固體物料進(jìn)行反應(yīng)。采用五氟化磷氣體發(fā)生器及五氟化磷氣體發(fā)生方法，可以讓參與反應(yīng)的液態(tài)氟化氫能充分與反應(yīng)對(duì)象的五氯化磷固體物料接觸反應(yīng)，從而提高五氟化磷氣體的發(fā)生效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種五氟化磷氣體發(fā)生器和五氟化磷氣體發(fā)生方法，特別是一種為了生產(chǎn)采用氟化氫溶劑法合成六氟磷酸鋰時(shí)所需的五氟化磷氣體的五氟化磷氣體發(fā)生器和利用五氟化磷氣體發(fā)生器來(lái)產(chǎn)生五氟化磷氣體的五氟化磷氣體發(fā)生方法。

背景技術(shù)

作為鋰離子電池關(guān)鍵材料鋰鹽的六氟磷酸鋰應(yīng)用于鋰離子電解液主要有兩種形態(tài)，一是晶體六氟磷酸鋰，二是與有機(jī)溶劑配制的液態(tài)鋰鹽。目前國(guó)外市場(chǎng)銷(xiāo)售的均為晶體六氟磷酸鋰，其原因主要是有利于產(chǎn)品運(yùn)輸與保存、安全隱患較小，與電解液生產(chǎn)廠家工藝體系更為匹配。隨著國(guó)內(nèi)新能源產(chǎn)業(yè)的健康持續(xù)穩(wěn)步發(fā)展，晶體六氟磷酸鋰的需求也與日俱增，突破和完善晶體六氟磷酸鋰生產(chǎn)工藝，提高晶體六氟磷酸鋰產(chǎn)品品質(zhì)是當(dāng)前國(guó)內(nèi)研究的重點(diǎn)。

目前，六氟磷酸鋰的制備方法主要有以下幾種：氣固直接反應(yīng)法、溶劑法以及離子交換法，其中研究最多、技術(shù)最為成熟、產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用最廣泛的工藝是氟化氫溶劑法。現(xiàn)有氟化氫溶劑法是將鋰鹽溶于無(wú)水氫氟酸中形成LiFHF溶液，然后通入五氟化磷（PF₅）氣體進(jìn)行反應(yīng)而生產(chǎn)出六氟磷酸鋰。即，氟化氫溶劑法制備六氟磷酸鋰的工藝是目前較為成熟的工藝，也是最易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的生產(chǎn)方法。

具體地說(shuō)，氟化氫溶劑法是利用氟化氫作為反應(yīng)介質(zhì)，將原料鹵化鋰溶解在氟化氫中，再將高純五氟化磷氣化后，將氣體通入溶劑中進(jìn)行反應(yīng)來(lái)生成六氟磷酸鋰晶體，反應(yīng)結(jié)束后，再經(jīng)過(guò)結(jié)晶分離、干燥等最終得到六氟磷酸鋰產(chǎn)品。

作為現(xiàn)有的生產(chǎn)采用氟化氫溶劑法來(lái)合成六氟磷酸鋰時(shí)使用的五氟化磷氣體的五氟化磷氣體發(fā)生器，具有臥式五氟化磷氣體發(fā)生器和立式五氟化磷氣體發(fā)生器兩大類(lèi)，但無(wú)論是哪種五氟化磷氣體發(fā)生器，其結(jié)構(gòu)和工藝流程都是在發(fā)生器的容器中插入有用于輸入液態(tài)氟化氫的輸液管，通過(guò)該輸液管輸入的液態(tài)氟化氫跟裝入到發(fā)生器中的物料（五氟化磷固體）反應(yīng)后，便產(chǎn)生所需的五氟化磷氣體。

為了提高液態(tài)氟化氫與五氟化磷固體的接觸機(jī)會(huì)，以此提高五氟化磷氣體的發(fā)生效率，一方面是讓所述輸液管插入較多且較均勻地插入到發(fā)生器中，另一方面，通過(guò)在發(fā)生器中設(shè)置攪拌裝置，來(lái)對(duì)五氟化磷固體進(jìn)行攪拌反轉(zhuǎn)。就是說(shuō)，讓五氯化磷固體物料一邊攪拌一邊與液態(tài)氟化氫接觸反應(yīng)，這樣可以讓反應(yīng)更加充分，使得單位時(shí)間里所產(chǎn)生的五氟化磷氣體的量變大。但插入的輸液管的數(shù)量以及分布情況，會(huì)影響和限制到發(fā)生器內(nèi)設(shè)置的攪拌器對(duì)物料的充分?jǐn)嚢瑁簿褪钦f(shuō)現(xiàn)有技術(shù)的發(fā)生器，存在為防止輸液管與攪拌器打架而犧牲讓液態(tài)氟化氫與五氟化磷固體的接觸機(jī)會(huì)，從而影響到發(fā)生器的氣體發(fā)生效率的問(wèn)題。

因此，本技術(shù)領(lǐng)域急需一種讓參與反應(yīng)的液態(tài)氟化氫能充分與反應(yīng)對(duì)象的五氯化磷固體物料接觸反應(yīng)，從而提高氣體發(fā)生效率的五氟化磷氣體發(fā)生器。

發(fā)明內(nèi)容