[發(fā)明專利]一種吡啶廢溶劑的回收方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210914096.7
• 申請(qǐng)日: 2022-07-28
• 公開（公告）號(hào): CN116332836A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范文林;魯加峰;黃啟虓;紀(jì)王洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川熔增環(huán)?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號(hào): C07D213/16
• 分類號(hào): C07D213/16
• 代理公司: 北京睿博行遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11297
• 代理人: 徐云英

本發(fā)明涉及溶劑回收技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種吡啶廢溶劑的回收方法，包括以下步驟：步驟S1.將含有固鹽的吡啶廢溶劑輸送至蒸發(fā)濃縮釜中，塔頂氣相采出吡啶－水富集組分，塔釜采出固鹽濃縮物；步驟S2.將所述吡啶－水富集組分通入共沸精餾塔中，加入共沸劑進(jìn)行精餾，塔頂?shù)玫剿c共沸劑的有機(jī)組成，塔釜得到吡啶粗品；步驟S3.所述吡啶粗品進(jìn)行干燥預(yù)處理后通入常壓塔進(jìn)行精餾處理，得到工業(yè)級(jí)吡啶；步驟S4.從所述共沸精餾塔采出的水與共沸劑的有機(jī)組成以蒸汽形式進(jìn)入滲透汽化膜進(jìn)行耦合脫水，脫除水分后的共沸劑回流至所述共沸精餾塔。本發(fā)明廢溶劑的回收方法具有收率高、能耗低、品質(zhì)好、能回用、生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)便、運(yùn)行穩(wěn)定的特點(diǎn)，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及溶劑回收技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種吡啶廢溶劑的回收方法。

背景技術(shù)

吡啶，其分子式為C₅H₅N，常溫下為可燃性無(wú)色液體，具有刺激性氣味，與水互溶，其水溶液呈堿性，對(duì)于許多有機(jī)化合物，吡啶是一種優(yōu)良的溶劑，它能與許多無(wú)機(jī)化合物，如溴化銀、硝酸銀、氯化銅及氯化亞銅、氯化鐵、硝酸鉛、醋酸鉛等生產(chǎn)導(dǎo)電溶液，又能溶于多種有機(jī)溶劑，為實(shí)驗(yàn)室中常用的一種高沸點(diǎn)溶劑。吡啶有毒、有惡臭，在空氣中允許的最高濃度為5ppm，其蒸汽及液體對(duì)人的皮膚、尤其對(duì)黏膜有強(qiáng)烈局部刺激，人類如果長(zhǎng)期接觸吡啶類化合物，通?？梢鹕窠?jīng)紊亂、膀胱麻痹等癥狀。

吡啶本身在自然界中并不存在但其各種衍生物確是許多天然藥物、染料、維生素和各種生物堿的基本組成部分，吡啶及其同系物甲基吡啶主要存在于某些酶及生物堿內(nèi)，天然物質(zhì)如煤、油頁(yè)巖等在降解時(shí)有吡啶類產(chǎn)物產(chǎn)生。例如酶煉焦時(shí)得到的煤氣及煤焦油內(nèi)含油吡啶類化合物，通常成為吡啶堿，其含量約為每噸煤100－150g；吡啶還用于多種重要的生物衍生物的親本混合物，用作溶劑或防水劑，并且用于各種藥物和維生素的加工制造中。吡啶在工業(yè)生產(chǎn)中單耗較高，價(jià)格又較貴，且對(duì)環(huán)境有一定的污染性，因此對(duì)工業(yè)生產(chǎn)中的吡啶回收有著實(shí)際的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保意義。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種吡啶廢溶劑的回收方法，以解決現(xiàn)有吡啶回收效果較差，容易對(duì)環(huán)境造成較大污染的問(wèn)題。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種吡啶廢溶劑的回收方法，包括以下步驟：

步驟S1.將含有固鹽的吡啶廢溶劑輸送至蒸發(fā)濃縮釜中，塔頂氣相采出吡啶－水富集組分，塔釜采出固鹽濃縮物；

步驟S2.將所述吡啶－水富集組分通入共沸精餾塔中，加入共沸劑進(jìn)行精餾，塔頂?shù)玫剿c共沸劑的有機(jī)組成，塔釜得到吡啶粗品；

步驟S3.所述吡啶粗品進(jìn)行干燥預(yù)處理后通入常壓塔進(jìn)行精餾處理，得到工業(yè)級(jí)吡啶；

步驟S4.從所述共沸精餾塔采出的水與共沸劑的有機(jī)組成以蒸汽形式進(jìn)入滲透汽化膜進(jìn)行耦合脫水，脫除水分后的共沸劑回流至所述共沸精餾塔。

優(yōu)選的，在上述吡啶廢溶劑的回收方法中，步驟S1中所述廢溶劑以0.1－3m³/h的速率輸送至蒸發(fā)濃縮釜中；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述廢溶劑以1－2m³/h的速率輸送至蒸發(fā)濃縮釜中。

優(yōu)選的，在上述吡啶廢溶劑的回收方法中，步驟S2中所述吡啶－水富集組分以0.1－2.5m³/h的速率輸送至共沸精餾塔中；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述吡啶－水富集組分以1－1.5m³/h的速率輸送至共沸精餾塔中。

優(yōu)選的，在上述吡啶廢溶劑的回收方法中，步驟S2中所述共沸精餾塔的操作壓力為0.09－0.15MPa，塔頂溫度為80－125℃，塔釜溫度為88－133℃，回流比為2－10。

優(yōu)選的，在上述吡啶廢溶劑的回收方法中，步驟S2中所述共沸劑包括二氯甲烷、環(huán)己烷、乙醇、氟化鉀；進(jìn)一步地，所述共沸劑為氟化鉀。