[發明專利]一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法

在審

• 申請號: 202210896818.0
• 申請日: 2022-07-28
• 公開（公告）號: CN115353110A
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 蔡云;蔡華憲;李瑞宇;羅學濤
• 申請（專利權）人: 商南中劍實業有限責任公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 安徽濰達知識產權代理事務所(普通合伙) 34166
• 代理人: 羅琳

本發明公開了一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，包括下列步驟：S1：將待提純的工業硅和金屬錳放入中頻爐中，并使爐內溫度升至1500～1700℃，得到硅錳熔融合金；S2：將所述硅錳熔融合金進行保溫2～4h，得到保溫后硅錳熔融合金；S3：將所述保溫后的硅錳熔融合金中加入CaO和CaF₂渣劑，得到反應產物；S4：將所述反應產物中持續通入氧氣，造渣5～7h后得到造渣產物；S5：將造渣產物進行鹽酸和氫氟酸混合酸酸洗，并將酸洗后產物水洗至中性，再進行干燥，得到高純硅。該方法實現了工業硅的高效提純，特別是對于硅中硼雜質的去除，能有效將其降低至太陽能級硅標準，并且工藝簡單，成本低廉，節約成本和人力，十分適合工業化推廣使用。

技術領域

本發明屬于多晶硅提純技術領域，尤其涉及一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法。

背景技術

隨著環境問題的日益嚴峻，尋求新型可再生能源成為了目前亟待解決的問題之一，太陽能因為其具有取之不盡用之不竭等天然優勢，引起人們對太陽能的廣泛關注。

太陽能電池作為太陽能的主要應用之一有著十分廣闊前景，其中太陽能電池又以多晶硅太陽能電池為主，目前太陽能電池所使用的多晶硅主要有兩種方法制備：一種是化學法，即將工業硅轉化為中間產物，再通過化學法對中間產物進行提純，最后再將其還原成高純硅，盡管化學法得到硅純度高，質量好，但是其工藝較為復雜，且工藝成本較高；另一種是冶金法，冶金法主要是通過硅中雜質的物理性質不同，通過不同種工藝的組合，從而將雜質分級去除，冶金法主要包括造渣法、真空精煉、定向凝固等方法。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法。

本發明提出的一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，包括下列步驟：

S1：將待提純的工業硅和金屬錳放入中頻爐中，并使爐內溫度升至1500～1700℃，得到硅錳熔融合金；

S2：將所述硅錳熔融合金進行保溫2～4h，得到保溫后硅錳熔融合金；

S3：將所述保溫后的硅錳熔融合金中加入CaO和CaF₂渣劑，得到反應產物；

S4：將所述反應產物中持續通入氧氣，造渣5～7h后得到造渣產物；

S5：將造渣產物進行鹽酸和氫氟酸混合酸酸洗，并將酸洗后產物水洗至中性，再進行干燥，得到高純硅。

優選地，其中步驟S1中，所述工業硅和金屬錳分別以硅塊和錳塊的形式使用，所述工業硅和錳塊的加入量的質量比為1:(0.05～0.1)，工業硅純度為2～3N，錳塊純度為3～4N。

優選地，其中步驟S2中保溫溫度為1400～1500℃。

優選地，其中步驟S3中，所述CaO和CaF₂分別以粉末的形式使用，純度為2～3N，所述CaO和CaF₂的加入量的質量比為1:(0.1～0.15)。

優選地，其中步驟S4中通入氧氣流量為200～400ml/min。

優選地，其中步驟S5中混合酸中氫氟酸濃度為2～3mol/L，鹽酸濃度為1～3mol/L，酸洗溫度為50～80℃，時間為3～6h。

優選地，所述中頻爐包括外爐體和內爐體，所述內爐體固定安裝在外爐體內，所述內爐體與外爐體之間設置有加熱層，所述外爐體內的底部固定安裝有放氣管，所述放氣管上安裝有多個氣口，所述內爐體內設置有弧形管，所述弧形管的下表面楔形，所述弧形管的兩端設置有連接口，兩個所述連接口分別與放氣管的兩端連接，所述弧形管上連通有兩個連接管，所述外爐體的上端設置有密封蓋，所述密封蓋一側轉動連接有活動板，兩個所述連接管滑動穿過密封蓋，所述密封蓋上設置有升降機構；