[發明專利]一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法

在審

• 申請號: 202210896818.0
• 申請日: 2022-07-28
• 公開（公告）號: CN115353110A
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 蔡云;蔡華憲;李瑞宇;羅學濤
• 申請（專利權）人: 商南中劍實業有限責任公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 安徽濰達知識產權代理事務所(普通合伙) 34166
• 代理人: 羅琳

1.一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，其特征在于，包括下列步驟：

S1：將待提純的工業硅和金屬錳放入中頻爐中，并使爐內溫度升至1500～1700℃，得到硅錳熔融合金；

S2：將所述硅錳熔融合金進行保溫2～4h，得到保溫后硅錳熔融合金；

S3：將所述保溫后的硅錳熔融合金中加入CaO和CaF₂渣劑，得到反應產物；

S4：將所述反應產物中持續通入氧氣，造渣5～7h后得到造渣產物；

S5：將造渣產物進行鹽酸和氫氟酸混合酸酸洗，并將酸洗后產物水洗至中性，再進行干燥，得到高純硅。

2.根據權利要求1所述的一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，其特征在于，其中步驟S1中，所述工業硅和金屬錳分別以硅塊和錳塊的形式使用，所述工業硅和錳塊的加入量的質量比為1:(0.05～0.1)，工業硅純度為2～3N，錳塊純度為3～4N。

3.根據權利要求1所述的一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，其特征在于，其中步驟S2中保溫溫度為1400～1500℃。

4.根據權利要求1所述的一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，其特征在于，其中步驟S3中，所述CaO和CaF₂分別以粉末的形式使用，純度為2～3N，所述CaO和CaF₂的加入量的質量比為1:(0.1～0.15)。

5.根據權利要求1所述的一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，其特征在于，其中步驟S4中通入氧氣流量為200～400ml/min。

6.根據權利要求1所述的一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，其特征在于，其中步驟S5中混合酸中氫氟酸濃度為2～3mol/L，鹽酸濃度為1～3mol/L，酸洗溫度為50～80℃，時間為3～6h。

7.根據權利要求1所述的一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，其特征在于，所述中頻爐包括外爐體(1)和內爐體(2)，所述內爐體(2)固定安裝在外爐體(1)內，所述內爐體(2)與外爐體(1)之間設置有加熱層，所述外爐體(1)內的底部固定安裝有放氣管(14)，所述放氣管(14)上安裝有多個氣口(18)，所述內爐體(2)內設置有弧形管(13)，所述弧形管(13)的下表面楔形，所述弧形管(13)的兩端設置有連接口(16)，兩個所述連接口(16)分別與放氣管(14)的兩端連接，所述弧形管(13)上連通有兩個連接管(6)，所述外爐體(1)的上端設置有密封蓋(4)，所述密封蓋(4)一側轉動連接有活動板(3)，兩個所述連接管(6)滑動穿過密封蓋(4)，所述密封蓋(4)上設置有升降機構；

所述升降機構與兩個連接管(6)連接，兩個所述連接管(6)上端的一側均連通有輸氣管(7)，所述氧氣通過輸氣管(7)進入到連接管(6)和弧形管(13)內，所述弧形管(13)內的氧氣通過兩個連接口(16)進入到放氣管(14)，且氧氣通過放氣管(14)上的氣口(18)釋放出來，所述放氣管(14)上轉動連接有轉軸(11)，所述密封蓋(4)上安裝有第一電機(8)，所述第一電機(8)通過驅動端與轉軸(11)固定連接，所述轉軸(11)上還固定連接有多個混合軸(12)，所述工業硅、金屬錳、CaO、CaF₂渣劑均通過活動板(3)處輸送到內爐體(2)內。

8.根據權利要求7所述的一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，其特征在于，所述驅動機構包括第二電機(9)、螺紋軸(5)和聯動軸(10)，所述第二電機(9)固定安裝在密封蓋(4)上，所述第二電機(9)的驅動端與螺紋軸(5)固定連接，所述聯動軸(10)有三個末端，所述聯動軸(10)的其中一端螺紋套接在螺紋軸(5)上，所述聯動軸(10)的另外兩端與兩個連接管(6)的上端固定連接。

9.根據權利要求7所述的一種硅錳造渣精煉去除工業硅中硼雜質的方法，其特征在于，所述放氣管(14)的兩端均轉動連接有第二密封滑塊(20)，且轉動連接處設置有回力彈簧，所述第二密封滑塊(20)的下端與放氣管(14)的下側轉動連接，所述第二密封滑塊(20)的上端設置有斜塊(19)，兩個所述連接口(16)的內壁分別與放氣管(14)的兩端側面滑動卡接，所述連接口(16)上滑動連接有第一密封滑塊(15)，所述第一密封滑塊(15)的上端通過連接彈簧(17)與連接口(16)固定連接。