[發(fā)明專利]一種聚合離子液體催化山梨醇脫水制備異山梨醇的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210893158.0 | 申請日： | 2022-07-27 |
| 公開（公告）號： | CN115010718B | 公開（公告）日： | 2023-06-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王新承;王志向;黃龍;宋永吉;易玉峰;葛明蘭 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京石油化工學(xué)院 |
| 主分類號： | C07D493/04 | 分類號： | C07D493/04;B01J31/06;B01J31/02 |
| 代理公司： | 鄭州翊博專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41155 | 代理人： | 付紅莉 |
| 地址： | 102617 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚合 離子 液體 催化 山梨 脫水 制備 方法 | ||
1.一種聚合離子液體催化山梨醇脫水制備異山梨醇的方法，其特征在于，固體山梨醇加熱至熔融后，向熔融的山梨醇中加入聚合離子液體作為催化劑，于-0.09MPa下進行脫水反應(yīng)制備異山梨醇；所述脫水反應(yīng)的溫度為130～140?℃；
所述聚合離子液體采用以下方法制備：
（1）將C=C雙鍵取代型咪唑單體、2-溴乙胺氫溴酸、引發(fā)劑溶于溶劑中，反應(yīng)得到氨基化聚合離子液體；
所述C=C雙鍵取代型咪唑單體為1-乙烯基咪唑；
（2）向步驟（1）得到的聚合離子液體中加入金屬鹽溶液，于20～80?℃下攪拌反應(yīng)1～4h，得到金屬改性聚合離子液體；
所述金屬鹽溶液為KNbO3溶液；
（3）向步驟（2）得到的金屬改性聚合離子液體中加入酸溶液酸化，去除溶劑后得到目標(biāo)聚合離子液體；
所述酸溶液為硫酸溶液，所述硫酸溶液的濃度為2～3?mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合離子液體的添加量為固體山梨醇質(zhì)量的0.1?wt%～20?wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述脫水反應(yīng)的時間為1.25～2?h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（1）中C=C雙鍵取代型咪唑單體、2-溴乙胺氫溴酸的摩爾比為1～10：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，反應(yīng)時間為1～10?h，反應(yīng)溫度為60～100?℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈AIBN。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一所述的方法，其特征在于，步驟（3）中酸化的具體操作為：向步驟（2）得到的金屬改性聚合離子液體中加入濃度為2～3?mol/L的硫酸溶液，于20～80?℃下攪拌酸化4～8?h。
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