[發(fā)明專利]一種參仙升脈口服液超高效液相檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210879150.9 | 申請日： | 2022-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN115266976B | 公開（公告）日： | 2023-05-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李曄;劉峰;劉洋;宗時宇;張紅;孫婷婷;王春柳;龍凱花 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東步長制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/72 |
| 代理公司： | 西安佩騰特知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61226 | 代理人： | 曹宇飛 |
| 地址： | 274000 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 參仙升脈 口服液 高效 檢測 方法 | ||
本發(fā)明提供一種參仙升脈口服液超高效液相檢測方法，該檢測方法采用UHPLC?QExactive?Focus?MS/MS技術(shù)手段，本發(fā)明檢測方法共鑒定出160個化學(xué)成分，包括29個黃酮類成分，24個有機酸類成分，21個生物堿類成分，19個萜類成分，15個苯丙素類成分，12個皂苷類成分和40個其他類成分；其中6個化學(xué)成分(蘆丁、補骨脂苷、異補骨脂苷、補骨脂素、異補骨脂素和補骨脂酚)。本發(fā)明檢測方法能夠?qū)⑾缮}口服液的有效物質(zhì)成分進(jìn)行快速有效的全面表征，為該產(chǎn)品質(zhì)量控制及標(biāo)準(zhǔn)提升提供參考依據(jù)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種參仙升脈口服液超高效液相檢測方法，屬于中成藥質(zhì)量檢測方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)
本發(fā)明所述藥品為參仙升脈口服液，該藥品是山東步長制藥股份的獨家品種。國家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)文號為國藥準(zhǔn)字Z20080183(10ml)、其主要由乙酰谷酰胺和中藥材紅花組配而成配伍組成，本申請人對該產(chǎn)品布局多件專利申請，其申請?zhí)枮椋?00710019161.5、201010275244.2、202010831085.3，上述專利技術(shù)保護(hù)主題為：該參仙升脈中藥組方配比、臨床治療糖尿病新用途、口服液揮發(fā)性成分檢測方法等。目前該藥品國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為WS3-065(Z-010)-2003(Z)，該標(biāo)準(zhǔn)中以人參皂苷Rb1、Re、Rg、鹽酸麻黃堿、補骨脂素、異補骨脂素、淫羊藿苷、原兒茶醛的薄層含量定性鑒別。其中本品以每支含紅參以人參皂苷Rg1進(jìn)行單指標(biāo)成分含量檢測。
參仙升脈口服液是我國第一個專門治療緩慢性心律失常的專利中成藥，具有溫補心腎，活血化瘀的作用?，F(xiàn)代臨床上常用于治療輕、中度竇房結(jié)心動過緩(心率50次)和輕度病態(tài)竇房結(jié)綜合征不合并有室上性快速心律失常的心腎陽虛，寒凝血脈證。全方由紅參、淫羊藿、補骨脂(鹽炙)、枸杞子、麻黃、細(xì)辛、丹參、水蛭等八味中藥組成。經(jīng)查閱文獻(xiàn)，僅發(fā)現(xiàn)參仙升脈口服液中單味藥材的化學(xué)成分研究報道。其中，紅參是經(jīng)人參蒸制干燥而成，主要有效成分為人參皂苷，其特有成分為人參皂苷Rg3；淫羊藿有效成分主要為淫羊藿總黃酮和淫羊藿多糖；補骨脂主要成分為補骨脂素、異補骨脂素、補骨脂二氫黃酮等；枸杞子活性成分主要為多糖類；麻黃主要成分為生物堿，含有麻黃堿、偽麻黃堿等；細(xì)辛、丹參、水蛭的主要成分分別為咖啡酰類、丹參酮類、水蛭素。目前，對于中藥復(fù)方產(chǎn)品的研究多局限于方中單一中藥的化學(xué)成分，缺乏對參仙升脈口服液整體化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)的系統(tǒng)研究。然而對于傳統(tǒng)的中醫(yī)藥而言，藥物的臨床療效是中藥復(fù)方中多種有效成分協(xié)同作用的共同結(jié)果，單一中藥成分的分析并不能夠體現(xiàn)中藥復(fù)方的整體性和化學(xué)成分的復(fù)雜多樣性。然而單一的指標(biāo)質(zhì)控成分并不能從整體上反應(yīng)該中藥復(fù)方制劑的內(nèi)在質(zhì)量，因此有必要開展該產(chǎn)品的中藥復(fù)方物質(zhì)成分研究。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種參仙升脈口服液超高效液相檢測方法，該檢測方法采用UHPLC-QExactive?Focus?MS/MS技術(shù)手段，經(jīng)對照品比對確認(rèn)，本發(fā)明檢測方法共鑒定出160個化學(xué)成分，包括29個黃酮類成分，24個有機酸類成分，21個生物堿類成分，19個萜類成分，15個苯丙素類成分，12個皂苷類成分和40個其他類成分；其中6個化學(xué)成分(蘆丁、補骨脂苷、異補骨脂苷、補骨脂素、異補骨脂素和補骨脂酚)。本發(fā)明檢測方法能夠?qū)⑾缮}口服液的有效物質(zhì)成分進(jìn)行快速有效的全面表征，并進(jìn)一步對所鑒定成分進(jìn)行藥味、類別歸屬，為參仙升脈口服液的有效成分物質(zhì)基礎(chǔ)研究和質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
一種參仙升脈口服液超高效液相檢測方法，所述檢測方法包括以下步驟：
⑴、對照品溶液的制備：稱取蘆丁、補骨脂苷、異補骨脂苷、補骨脂酚、補骨脂素、異補骨脂素對照品，分別置于量瓶中，加甲醇溶解并定容，作為對照品貯備液；再用甲醇將各對照品貯備液稀釋至適宜濃度，即得；
⑵、供試品溶液的制備：取參仙升脈口服液，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；
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