[發明專利]一種頭孢噻呋鈉的制備工藝在審
| 申請號: | 202210877111.5 | 申請日: | 2022-07-25 |
| 公開(公告)號: | CN115093432A | 公開(公告)日: | 2022-09-23 |
| 發明(設計)人: | 陳成文;李華振;方金印 | 申請(專利權)人: | 濟南鼎皓醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D501/36 | 分類號: | C07D501/36;C07D501/04;C07D501/06;C07D501/12 |
| 代理公司: | 北京盛凡佳華專利代理事務所(普通合伙) 11947 | 代理人: | 孫莉莉 |
| 地址: | 250000 山東省濟南市商河縣*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 頭孢 噻呋鈉 制備 工藝 | ||
1.一種頭孢噻呋鈉的制備新工藝,其特征在于,包括以下步驟:
1)頭孢噻呋的三乙胺鹽合成:以7-氨基頭孢烷酸和呋喃-2-甲硫羥酸為原料通過取代反應制得頭孢噻呋中間體,頭孢噻呋中間體在三乙胺溶液中與AE-活性酯反應得到頭孢噻呋的三乙胺鹽濕品;
2)、將頭孢噻呋的三乙胺鹽濕品100g、石油醚200g,加入四口瓶中,攪拌溶解,滴加鹽酸至PH2-3,加活性炭6g,攪拌脫色15~30min,過濾,30g石油醚洗滌濾餅,控溫30℃~40℃,滴加飽和鈉鹽溶液33g,滴畢,養晶60~90min,降溫至0℃~5℃,養晶60~90min,抽濾,丙酮100ml~300ml洗滌,得到噻呋鈉濕品,烘干,得干品70~75g,總收率80~85%,頭孢噻呋鈉含量90~92%。
2.根據權利要求1所述的一種頭孢噻呋鈉的制備工藝,其特征在于,所述鈉鹽為碳酸鈉或碳酸氫鈉。
3.根據權利要求1所述的一種頭孢噻呋鈉的制備工藝,其特征在于,所述石油醚與鈉鹽的比列為8~10:1。
4.根據權利要求1所述的一種頭孢噻呋鈉的制備工藝,其特征在于,所述石油醚沸點為60℃~120℃。
5.根據權利要求1所述的一種頭孢噻呋鈉的制備工藝,其特征在于,所述步驟2)的反應溫度為0℃~40℃。
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