[發明專利]丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的精制純化方法

在審

• 申請號: 202210874456.5
• 申請日: 2022-07-25
• 公開（公告）號: CN115181040A
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 潘菲;余紅華;楊磊;周家星;王娟;楊培
• 申請（專利權）人: 武漢松石科技股份有限公司
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C311/09
• 代理公司: 武漢謙源知識產權代理事務所(普通合伙) 42251
• 代理人: 尹偉

本發明涉及一種丙烯酸(N?甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的精制純化方法，其包括如下步驟：配置對苯二酚和對苯二酚鈉的飽和水溶液，然后將丙烯酸(N?甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯粗品直接投入所述飽和水溶液中，充分攪拌混和后，靜置分層，分液，有機相保留即為精制的丙烯酸(N?甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯。優點為，以對苯二酚和對苯二酚鈉的飽和水溶液對丙烯酸(N?甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯粗品進行攪拌洗滌，使粗品中含有的醋酸鈉等易溶于水的鹽被水溶液吸收，而粗品中原本含有的對苯二酚仍基本保留于粗品中，攪拌除去雜質鹽的過程中飽和水溶液中的對苯二酚和對苯二酚鈉也能起到一定的阻聚作用，避免粗品自聚變質。

技術領域

本發明涉及化工領域，具體涉及一種丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的精制純化方法。

背景技術

丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)酯主要是指丙烯酸(N-甲基全氟辛基或己基或丁基磺酰胺基)乙酯。它有優異的均聚性和其它單體的共聚性，是一種表面性能獨特的含氟可聚合單體，廣泛應用于皮革、織物的憎油憎水劑、防污涂料、流平劑、分散劑、抗粘連劑、醫用材料和具有光電性能的材料。丙烯酸酯類高分子具有成膜性好、網絡結構較為疏松的特點，處理后的制品透氣和透濕性良好，且柔軟，富有彈性，有良好的手感，保持處理物原有的風格。

中國發明專利CN109851531A公開了一種丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制備方法，克服了現有制備方法中廢水COD含量高、不環保的問題。但是終產物僅通過過濾法除鹽，除鹽效果不好，導致終產物的品質下降。因此，有必要對終產物進行精制處理。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的精制純化方法，旨在克服現有技術中存在的除鹽效果差的不足。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的精制純化方法，其包括如下步驟：配置對苯二酚和對苯二酚鈉的飽和水溶液，然后將丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯粗品直接投入所述飽和水溶液中，充分攪拌混和后，靜置分層，分液，有機相保留即為精制的丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下進一步的具體選擇。

具體的，配置飽和水溶液時先將容器中的水升溫至50-55℃，然后先逐漸投入對苯二酚鈉并攪拌，直至容器底部有不溶固體出為止，過濾，向濾液中再逐漸投入對苯二酚并攪拌直至容器底部再次出現不溶固體，過濾，得到的濾液即為所述飽和水溶液。

具體的，丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯粗品與所述飽和水溶液的質量比為1：5-10。

具體的，充分攪拌混合過程及后續的靜置過程均維持溫度在50-55℃。

具體的，分液所得水相作為丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯生產用水保存回用。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

以對苯二酚和對苯二酚鈉的飽和水溶液在50-55℃對丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯粗品進行攪拌洗滌，使粗品中含有的醋酸鈉等易溶于水的鹽被水溶液吸收，而粗品中原本含有的起阻聚作用的對苯二酚因飽和水溶液中對苯二酚和對苯二酚鈉處理飽合狀態而仍基本保留于粗品中，攪拌除去雜質鹽的過程中飽和水溶液中的對苯二酚和對苯二酚鈉也能起到一定的阻聚作用，避免粗品自聚變質，分液后即可得到高純度含雜質鹽濃度低。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步的詳細描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

以下實施例中用到的丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯粗品均為廠區生產系統按CN109851531A公開的方法制備的終產品，經檢測每千克終產品中含鹽量在0.8-1.5g，主要成分為醋酸鈉，還包括微量的甲醇鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等。