[發明專利]一種3-羥基吡啶的合成工藝在審
| 申請號： | 202210839005.8 | 申請日： | 2022-07-18 |
| 公開（公告）號： | CN115304542A | 公開（公告）日： | 2022-11-08 |
| 發明（設計）人： | 陳曉光;陽華;蔡國賢 | 申請（專利權）人： | 湖南華納大藥廠手性藥物有限公司;湖南華納大藥廠股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/65 | 分類號： | C07D213/65 |
| 代理公司： | 長沙智嶸專利代理事務所(普通合伙) 43211 | 代理人： | 劉宏 |
| 地址： | 410203 湖南省長沙市望*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 吡啶 合成 工藝 | ||
1.一種3-羥基吡啶的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將乙酸酐與雙氧水混合，加熱后得到過氧乙酸；
S2、將糠胺加至所述過氧乙酸中進行氧化，生成3-羥基吡啶粗品溶液；
S3、將所述3-羥基吡啶粗品溶液進行乙酰化，得到3-乙酰氧基吡啶；
S4、將所述3-乙酰氧基吡啶進行水解，得到3-羥基吡啶。
2.根據權利要求1所述的3-羥基吡啶的合成工藝，其特征在于，步驟S1中，所述加熱溫度為30～50℃。
3.根據權利要求1所述的3-羥基吡啶的合成工藝，其特征在于，所述糠胺與所述乙酸酐的摩爾比為1：8～16；所述糠胺與所述雙氧水的摩爾比為1∶2.0～4.0，其中，所述雙氧水的質量濃度為25～35％。
4.根據權利要求1所述的3-羥基吡啶的合成工藝，其特征在于，步驟S2的反應溫度為0℃～25℃。
5.根據權利要求1所述的3-羥基吡啶的合成工藝，其特征在于，步驟S3包括：
將所述3-羥基吡啶粗品溶液與乙酸酐混合，進行乙酰化，得到3-乙酰氧基吡啶，其中，所述乙酸酐與所述糠胺的摩爾比為4～10∶1。
6.根據權利要求1所述的3-羥基吡啶的合成工藝，其特征在于，步驟S3的反應溫度為25～100℃。
7.根據權利要求1所述的3-羥基吡啶的合成工藝，其特征在于，步驟S4包括：
先將3-乙酰氧基吡啶溶于甲醇、乙醇或異丙醇中，再加入堿的水溶液進行水解，得到3-羥基吡啶，其中，所述堿與所述3-乙酰氧基吡啶的摩爾比為2～6∶1。
8.根據權利要求7所述的3-羥基吡啶的合成工藝，其特征在于，步驟S4的反應溫度為0～100℃。
9.根據權利要求7所述的3-羥基吡啶的合成工藝，其特征在于，步驟S4中，所述堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉和甲醇鈉中的一種或多種。
10.根據權利要求1所述的3-羥基吡啶的合成工藝，其特征在于，步驟S4后還包括重結晶的步驟，所述重結晶中所用溶劑包括乙酸乙酯、丙酮和甲醇中的一種或多種混合而成。
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