[發明專利]一種MIL-101(Cr)及其制備方法在審
| 申請號: | 202210803445.8 | 申請日: | 2022-07-07 |
| 公開(公告)號: | CN115304779A | 公開(公告)日: | 2022-11-08 |
| 發明(設計)人: | 祖梅;程海峰;許海濤;劉東青;李銘洋 | 申請(專利權)人: | 中國人民解放軍國防科技大學 |
| 主分類號: | C08G83/00 | 分類號: | C08G83/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司: | 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 魏龍霞 |
| 地址: | 410000 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 mil 101 cr 及其 制備 方法 | ||
1.一種MIL-101(Cr)的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將蘋果酸粉末加入去離子水中配置成蘋果酸溶液;
(2)將九水硝酸鉻和對苯二甲酸與所述蘋果酸溶液混合攪拌均勻后得到混合溶液,將混合溶液放入反應釜中進行水熱反應后即得MIL-101(Cr)。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述蘋果酸為L-蘋果酸,所述蘋果酸溶液的濃度范圍為0.01-0.03mol/L。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述九水硝酸鉻和所述對苯二甲酸的質量比為1:(0.2-0.6)。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述蘋果酸的質量為九水硝酸鉻和對苯二甲酸總質量的1%-1.5%。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述水熱反應的溫度為160-220℃,保溫反應時間為6-12h。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述水熱反應釜以聚四氟乙烯作為內襯;所述混合溶液在反應釜中需由室溫升溫至反應溫度,升溫速度為5-10℃/分鐘。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,還包括提純處理;處理方式是先將保溫反應后得到的MIL-101(Cr)進行抽濾,再將抽濾得到的物質放入有機溶劑中進行提純;重復提純多次后,再用去離子水去除有機溶劑;最后將得到的物質干燥研磨即得MIL-101(Cr)。
8.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑采用N,N-二甲基甲酰胺溶劑。
9.根據權利要求8所述的制備方法,其特征在于,在用N,N-二甲基甲酰胺溶劑進行提純時,需在50-70℃條件下油浴加熱并攪拌1-5h;抽濾得到的物質與溶劑質量比為1:(30-60)。
10.一種MIL-101(Cr),其特征在于,由權利要求1-9任一項所述的制備方法制備得到。
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