[發明專利]一種鋰離子電池用近球形二硫化鉬負極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202210795528.7
• 申請日: 2022-07-07
• 公開（公告）號: CN115367802A
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 劉偉;王偉;吳楊;楊慎慎;范東昇;白云豪;遲江波;楊世巖;李豪;李一鳴;張競博;魯耀宗;浮林萍;李繼文;徐流杰;魏世忠
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;H01M4/58
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 王磊靜

一種鋰離子電池用近球形二硫化鉬負極材料及其制備方法，其中，制備方法包括步驟：按鉬硫元素摩爾比為1:1～1:12稱取七鉬酸銨和硫脲分別溶解于去離子水中，之后加入表面活性劑攪拌均勻得到初始溶液，再將初始溶液于攪拌狀態下進行水熱反應，反應產物經洗滌、烘干即得所述鋰離子電池用近球形二硫化鉬負極材料。本發明的制備方法合成效率高、成本低、制備工藝簡單易行、安全性高，且所制備材料的性能良好。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池負極材料技術領域，具體涉及一種鋰離子電池用近球形二硫化鉬負極材料及其制備方法。

背景技術

負極材料直接影響電池的容量和循環壽命，是鋰離子電池的重要組成部分。二硫化鉬（MoS₂）材料因其特殊的類石墨烯層狀結構以及高比容量（理論容量達670 mAh/g）的特點，成為極具發展潛力的鋰離子電池用負極材料。

片層狀MoS₂作為負極材料也存在一些不足，如MoS₂材料本身表面能較大，易堆疊團聚破壞其層狀結構，降低了材料與電解液的接觸面積，使鋰離子難以嵌入材料內部進行反應，導致材料的實際容量降低；充放電時鋰離子的嵌入脫出會導致較大的形變等。近年來大量的研究工作表明MoS₂材料的納米化和復合化是解決上述MoS₂負極材料問題最為有效的兩種途徑，其中MoS₂材料的復合化需要添加復合物，MoS₂材料的納米化不需要添加復合物，但是MoS₂材料采用液相剝離和化學氣相沉積法制備時對設備要求較高，傳統采用普通水熱或溶劑熱方法制備時間長（通常大于20h），粉體量少，生產效率較低，多需要進行后續煅燒或加熱處理，合成工藝流程長，且制備得到的MoS₂材料粉體團聚嚴重，形貌復雜，難以保持材料的穩定性，而復雜形貌又會導致材料堆積密度降低，使得粉體材料的松裝密度較低，進而導致單位體積內電池負極材料負載量少，電池的體積能量密度低，不利于MoS₂負極材料的工業化應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鋰離子電池用近球形二硫化鉬負極材料及其制備方法，其能夠在不摻入其他復合物的情況下、短時間內制得具備良好電化學性能的近球形二硫化鉬負極材料。

本發明所采用的技術方案是：

一種鋰離子電池用近球形二硫化鉬負極材料的制備方法，包括以下步驟：

按鉬硫元素摩爾比為1:1～1:12稱取七鉬酸銨和硫脲分別溶解于去離子水中，之后加入表面活性劑攪拌均勻得到初始溶液，再將初始溶液于攪拌狀態下進行水熱反應，反應產物經洗滌、烘干即得所述鋰離子電池用近球形二硫化鉬負極材料。

進一步地，表面活性劑的加入量占七鉬酸銨質量的10%～50%。

進一步地，所述表面活性劑為PVP。

進一步地，所述于攪拌狀態下進行水熱反應的過程為：將初始溶液轉移至帶有磁力攪拌的高壓反應釜中，反應溫度為180～260℃，反應時間為6～10 h。

進一步地，磁力攪拌的轉速為350～400 r/min。

進一步地，所述洗滌過程為：先將反應產物在10000～12000 r/min的轉速下分別用去離子水、無水乙醇交替離心5～10 min。

進一步地，所述烘干的過程為：將反應產物于65～75 ℃下保溫7～12 h。

一種由上述制備方法得到的鋰離子電池用近球形二硫化鉬負極材料。

本發明的有益效果：

1.本發明在不摻入其它復合物的情況下制備得到具有良好電化學性能的近球形二硫化鉬負極材料，本材料為單一二硫化鉬，無需復合其他材料，體系簡單，成本低。