[發明專利]疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法

在審

• 申請號: 202210783090.0
• 申請日: 2022-07-05
• 公開（公告）號: CN116036882A
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 陳澤智;龔惠娟;周雨晨;馬相威;王鈺;林豐;楊子溢
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D69/10;B01D67/00;B01D65/10;B01D53/22;B01D46/54
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 莊沙麗;徐冬濤

1.一種疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：（1）制備多孔支撐層基膜：將PVDF或PEI或PAN或PSA或PSF或PES作為基膜原料溶于溶劑中，溶劑為DMAC或NMP或DMF或DMSO，同時加入1～5wt.%的親水性納米SiO₂粉末、1～5wt.%的二乙胺，溶解并攪拌均勻后，抽真空脫泡得到基膜溶液，然后將基膜溶液涂覆在無紡布上，將涂覆有基膜溶液的無紡布浸泡在純水中，直至溶劑全部交換到水中，取出后陰干得到多孔支撐層基膜；（2）制備膠體乳液：將PDMS溶解于正庚烷中，攪拌使PDMS充分溶解，得到PDMS質量比為10%～20%的溶液，取該溶液重量份數100份，加入重量份數為100～300份的蒸餾水、重量份數為10～30份的十二烷基苯磺酸鈉、重量份數為5～20份的十六烷基三甲氧基硅烷，攪拌均勻，再進行高速剪切攪拌，使溶液形成含微小膠體的乳液，然后抽真空一段時間脫除乳液中的正庚烷溶劑，之后繼續進行高速剪切攪拌，得到不含正庚烷白色膠體乳液；（3）致密分離層膜液：取步驟（2）制備的重量份數為100份的膠體乳液，然后加入重量份數為5～20份的納米SiO₂、重量份數為1～5份的?NaOH、重量份數為3～8份的二乙醇胺，攪拌均勻，然后加入重量份數為5～10份的乙烯基三乙基硅烷、重量份數為1～5份的乙二胺四乙酸鋅，攪拌均勻，再進行高速剪切攪拌，得到致密分離層膜液；（4）基膜放電處理：將步驟（1）制備的多孔支撐層基膜，在相對濕度70～80%RH、溫度20～50℃空間中放置2～4h，然后對基膜表面進行放電處理；（5）涂覆致密分離層膜液：將步驟（3）得到的致密分離層膜液涂覆在步驟（4）放電處理后的基膜上，放電后的基膜為平板式基膜或中空纖維式基膜，烘干一段時間，降溫后取出，得到疏水性雙層高分子非對稱復合膜。

2.根據權利要求1所述的疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，用刮刀將基膜溶液涂覆在無紡布上。

3.根據權利要求1所述的疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，涂覆有基膜溶液的無紡布在純水中的浸泡時間為兩到三天。

4.根據權利要求1所述的疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，采用分子量在5萬～30萬的PDMS?，將PDMS溶解于正庚烷中，攪拌時間為4h。

5.根據權利要求1所述的疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，在含PDMS的正庚烷溶液中加入蒸餾水、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲氧基硅烷后，攪拌時間為2-4h；兩次高速剪切攪拌的速度均為5000～10000?r/min，時間均為10～30?min。

6.根據權利要求1所述的疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，抽真空的溫度為30℃～60℃，抽真空的時間為4～8h，抽真空的壓力為-10kPa～-60kPa。

7.根據權利要求1所述的疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，攪拌時間為2h，高速剪切攪拌的速度為5000～10000?r/min，時間為10～30?min。

8.根據權利要求1所述的疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，放電處理的具體步驟是采用梳形低溫等離子刷對基膜與致密分離層膜液結合的表面進行放電處理，并往復刷2～3次。

9.根據權利要求1所述的疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，采用刮涂或流延的方式涂覆致密分離層膜液，致密分離層涂覆量為20-50g/m²。

10.根據權利要求1所述的疏水性雙層高分子非對稱復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，烘干是采用兩級烘干，先是在60℃下烘2～4h，然后在不高于120℃下繼續烘4～12h。