[發(fā)明專利]一類諾卜酸酰胺類化合物的制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210769046.4
• 申請(qǐng)日: 2022-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN115286527A
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 谷文;孫雪寶;楊子輝;金道峻;邱遺貴;王石發(fā)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C231/02
• 分類號(hào): C07C231/02;C07C233/10;C07C233/13;C07C253/30;C07C255/60;A01N37/18;A01N37/46;A01P3/00
• 代理公司: 南京禹為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 劉峰

1.諾卜酸酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：包括，

將諾卜醇經(jīng)過(guò)氧化合成諾卜酸；

對(duì)諾卜酸與各取代芐胺反應(yīng)合成諾卜酸酰胺類化合物；

其中，諾卜酸酰胺類化合物，結(jié)構(gòu)式為：

其中，

2.如權(quán)利要求1所述諾卜酸酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述合成諾卜酸，包括，

取諾卜醇于單口瓶中，加入丙酮，冰浴條件下用滴液漏斗緩慢滴入Jones試劑，反應(yīng)1h，TLC檢測(cè)，反應(yīng)完畢，旋轉(zhuǎn)濃縮除去大部分丙酮，加入乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)層，以飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)濃縮得諾卜酸粗品，用200-300目硅膠柱層析分離純化，石油醚/乙酸乙酯體積比40:1～10:1純化，得油狀物諾卜酸；

其中，所述諾卜醇、丙酮、Jones試劑的摩爾比為1:20.6:2.2。

3.如權(quán)利要求1所述諾卜酸酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述合成諾卜酸酰胺，包括，

將油狀物諾卜酸溶于DCM中，后依次加入取代芐胺、DMAP、EDCI，加畢，室溫反應(yīng)，TLC檢測(cè)原料反應(yīng)完全，以水、飽和碳酸氫鈉、飽和氯化鈉依次洗滌，有機(jī)相旋轉(zhuǎn)濃縮除去大部分DCM得油狀物，最后粗品用200-300目硅膠柱層析分離純化，石油醚/乙酸乙酯體積比20:1～5:1，得目標(biāo)化合物諾卜酸酰胺。

4.如權(quán)利要求1所述諾卜酸酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述諾卜酸、取代芐胺、DMAP、EDC的摩爾比為1:1:0.1:1.2，所述諾卜酸與取代芐胺的反應(yīng)時(shí)間為1～3h。

5.如權(quán)利要求1～4中任一所述諾卜酸酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述取代芐胺包括芐胺、4-三氟甲基芐胺、2-氟芐胺、3-氟芐胺、4-氟芐胺、2-氯芐胺、3-氯芐胺、2,4-二氟芐胺、2-氯-4-氟芐胺、4-溴芐胺、4-碘芐胺、4-氰基芐胺、4-甲基芐胺、4-異丙基芐胺和4-硝基芐胺。

6.權(quán)利要求1～5中任一所述諾卜酸酰胺類化合物制備方法制得的產(chǎn)品。

7.如權(quán)利要求6所述產(chǎn)品在防治農(nóng)業(yè)或林業(yè)的植物真菌中的應(yīng)用。

8.如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的植物真菌包括所述的植物真菌包括小麥赤霉病菌、油菜菌核病菌和辣椒疫霉病菌。