[發明專利]一種柔性SERS基底及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202210766561.7
• 申請日: 2022-07-01
• 公開（公告）號: CN115060703A
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 林永興;齊鵬飛;陳林;李向陽;劉崗;宮藝;田興友;張獻
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C23C14/20;C23C14/34
• 代理公司: 合肥國和專利代理事務所(普通合伙) 34131
• 代理人: 孫永剛

本發明公開一種柔性SERS基底及其制備方法與應用，包括步驟：1)處理氧化鋁模板；2)配制澆注溶液；3)澆注、除去模板；4)配制孵育溶液；5)孵育處理；6)貴金屬納米顆粒修飾。本發明原料易得、實施簡便，使用的唯一材料是氧化鋁；實驗條件易于滿足，使用普通的油浴鍋進行加熱即可滿足孵育要求，無需使用其他儀器，這也避免了苛刻的實驗條件帶來的潛在的安全隱患；實驗過程所有材料均無毒，對人體健康沒有影響；適用性廣，由此方法制備得到的SERS基底可用于有害物質的檢測；制備簡單，可以大規模地制備以獲取大量的SERS基底；獲得的SERS基底的靈敏度優于一般方法，且具有良好的信號再現性。

技術領域

本發明涉及一種柔性SERS基底及其制備方法與應用，屬于拉曼光譜技術領域。

背景技術

拉曼散射光譜可以檢測待測物質的化學及結構信息，是一種理想的探測結構及濃度水平的分析手段。然而，大多數分子通常只有極小的散射截面，導致拉曼散射的信號都非常弱，需要較高的濃度才能獲得清晰的拉曼圖譜，極大地限制了拉曼光譜在低濃度水平分析中的實際應用。表面增強拉曼光譜(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)可以實現拉曼信號的增強，克服了常規拉曼信號弱的缺點，可在低濃度甚至是單分子水平上獲得高靈敏度的結構信息，是一種功能強大、應用廣泛的痕量檢測技術。

自從SERS效應被發現以來，制備高性能SERS基底一直是人們的研究熱點，這也是推動SERS技術不斷實現突破與發展的關鍵。經過多年的發展，研究人員在SERS領域不斷取得突破性地進展。借助金屬納米粒子來制備SERS活性基底已經成為最廣泛的研究方法。金屬納米粒子的形狀、尺寸大小和排列方式是影響SERS效應的主導因素，因此研究人員也一直致力于調節納米結構的各種性能。隨著納米技術的發展，研究人員已經研究用多種多樣的合成技術制備出不同類型的SERS活性基底。

在SERS研究中，信號的強度對基底上的耦合結構敏感性要求很高，因此制備性能優異的SERS基底是實現高效檢測及其他領域應用的關鍵。從基底的狀態情況進行分類，SERS固體基底可以分為剛性基底和柔性基底。通常貴金屬納米結構都構建在剛性的基底上，從而形成用于SERS敏感檢測的高活性襯底，傳統剛性基底一般借助金屬電極、玻璃片、云母片、石英片、硅片等材料。待檢測的分子通常溶解在溶劑中，然后通過物理或化學吸附在SERS活性襯底上進行檢測。但是，這一過程在許多情況下很難實現，導致剛性基底的使用有較大的限制。

剛性基底存在的限制使人們發展了多種柔性襯底。在各種襯底材料中，柔性陣列，特別是柱狀陣列是比較理想的襯底材料。但是目前的柱狀陣列端面面積小，在信號增強方面可控余地小，經常出現納米柱間隙一致性缺陷，導致SERS性能大幅減弱的情況。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種柔性SERS基底及其制備方法與應用，彌補柱狀陣列SERS基底的缺陷和不足。

為了實現上述目的，本發明采用的一種柔性SERS基底的制備方法，包括以下步驟：

1)處理氧化鋁模板：將氧化鋁模板切割成小塊，清洗干燥，備用；

2)配制澆注溶液：將聚酰胺加入到甲酸中，攪拌10-15h，配制澆注溶液；

3)澆注、除去模板：將配制好的澆注溶液澆注在氧化鋁模板表面，干燥成型后除去氧化鋁模板，得到初樣品；

4)配制孵育溶液：將聚酰胺加入到乙二醇中配制孵育溶液；

5)孵育處理：將步驟3)得到的初樣品置于孵育溶液中，孵育處理；

6)貴金屬納米顆粒修飾：在孵育處理后的樣品表面蒸鍍或覆蓋金或銀層，獲得SERS基底。

作為改進，所述步驟1)的氧化鋁模板采用單通氧化鋁模板，孔間距為40-100nm，孔徑為30-80nm，厚度為100-500nm。