[發明專利]一種六氟磷酸鹽的合成方法

在審

• 申請號: 202210746039.2
• 申請日: 2022-06-29
• 公開（公告）號: CN115092944A
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 楊夢薇;盧嘉春;李思洋;余榮彬;劉鑫
• 申請（專利權）人: 張家港博威新能源材料研究所有限公司
• 主分類號: C01D13/00
• 分類號: C01D13/00;C01D15/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 汪青;周敏

1.一種六氟磷酸鹽的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括使六氟磷酸配合物在第一有機溶劑的存在下與堿金屬化合物反應，所述第一有機溶劑包括非質子有機溶劑，所述非質子有機溶劑包括丙酮、乙二醇二甲醚、4-乙二醇二甲醚、四氫呋喃、1,4-二氧己環、乙腈、二甲基亞砜中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的六氟磷酸鹽的合成方法，其特征在于：所述第一有機溶劑還包括輔助溶劑，所述輔助溶劑選自氯化亞砜、乙酸酐、馬來酐中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的六氟磷酸鹽的合成方法，其特征在于：所述非質子溶劑與所述輔助溶劑的投料體積比為（5~10）：1。

4.根據權利要求1所述的六氟磷酸鹽的合成方法，其特征在于：所述反應的溫度為-50~0℃。

5.根據權利要求4所述的六氟磷酸鹽的合成方法，其特征在于：所述反應的溫度為-30~-10℃。

6.根據權利要求1所述的六氟磷酸鹽的合成方法，其特征在于：所述合成方法還包括在反應結束后，控制體系的溫度-50~0℃，通過低溫萃取結晶的方法使所述六氟磷酸鹽析出，然后再使用加入所述非質子有機溶劑與第二溶劑的混合溶劑清洗析出的六氟磷酸鹽，然后再對所述六氟磷酸鹽進行真空干燥。

7.根據權利要求6所述的六氟磷酸鹽的合成方法，其特征在于：所述第二有機溶劑包括1，2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、乙醚、正己烷中的一種或多種，所述第二有機溶劑與所述非質子有機溶劑的投料體積比為20:1~2:1；所述真空干燥的溫度為50~80℃。

8.根據權利要求1所述的六氟磷酸鹽的合成方法，其特征在于：所述堿金屬化合物包括堿金屬的氧化物、堿金屬的碳酸化合物、堿金屬的氯化物或堿金屬的氫氧化物，所述堿金屬選自鈉、鉀或鋰。

9.根據權利要求8所述的六氟磷酸鹽的合成方法，其特征在于：所述六氟磷酸配合物與所述堿金屬化合物的投料摩爾比為1:（0.5~5）。

10.根據權利要求1至9中任一項所述的六氟磷酸鹽的合成方法，其特征在于：所述合成方法還包括使路易斯堿與氟化氫、五氟化磷中的任一個反應后，再與氟化氫、五氟化磷中的另一個反應制備所述六氟磷酸配合物，所述路易斯堿含有氮原子、氧原子、硫原子中的一種或多種。