[發(fā)明專利]無定形磷酸鈣復(fù)合材料及其制備方法、在口腔中的應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210742132.6
• 申請(qǐng)日: 2022-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN114939068A
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李建樹;張琰;丁明明;樊番;丁春梅;徐心源
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K6/891
• 分類號(hào): A61K6/891;A61K6/69;A61K6/54;A61K6/838;C01B25/32
• 代理公司: 成都云縱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51316
• 代理人: 劉沙粒;伍星

1.無定形磷酸鈣復(fù)合材料，其特征在于，所述復(fù)合材料的原料包括以下組分：谷氨酸5-芐酯N-羧基環(huán)內(nèi)酸酐、G2.0聚酰胺-胺型樹枝狀高分子、硝酸鈣、磷酸氫二鉀、白屈菜紅堿，其中，所述谷氨酸5-芐酯N-羧基環(huán)內(nèi)酸酐與G2.0聚酰胺-胺型樹枝狀高分子反應(yīng)得到用于負(fù)載、自組裝所述白屈菜紅堿的樹枝狀聚谷氨酸，所述樹枝狀聚谷氨酸具有式I所示的結(jié)構(gòu)：

式I中，n＝10～70；

其中，所述無定形磷酸鈣復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟：

(A)谷氨酸5-芐酯N-羧基環(huán)內(nèi)酸酐溶液和G2.0聚酰胺-胺型樹枝狀高分子溶液反應(yīng)得到樹枝狀聚谷氨酸；

(B)混合攪拌所述樹枝狀聚谷氨酸與白屈菜紅堿，透析后得到負(fù)載有白屈菜紅堿的樹枝狀聚谷氨酸；

(C)向所述負(fù)載有白屈菜紅堿的樹枝狀聚谷氨酸中加入硝酸鈣、磷酸氫二鉀，得到所述無定形磷酸鈣復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無定形磷酸鈣復(fù)合材料，其特征在于，所述n＝20～30。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無定形磷酸鈣復(fù)合材料，其特征在于，所述樹枝狀聚谷氨酸和白屈菜紅堿的質(zhì)量比為1:2～1:10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無定形磷酸鈣復(fù)合材料，其特征在于，所述硝酸鈣與所述磷酸氫二鉀的質(zhì)量比為3:2。

5.如權(quán)利要求1～4中任一項(xiàng)所述的無定形磷酸鈣復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(A)包括以下步驟：

(A1)谷氨酸5-芐酯N-羧基環(huán)內(nèi)酸酐溶解于二氯甲烷得到谷氨酸5-芐酯N-羧基環(huán)內(nèi)酸酐溶液，G2.0聚酰胺-胺型樹枝狀高分子溶解于二氯甲烷得到G2.0聚酰胺-胺型樹枝狀高分子溶液，混合所述谷氨酸5-芐酯N-羧基環(huán)內(nèi)酸酐溶液和G2.0聚酰胺-胺型樹枝狀高分子溶液，反應(yīng)得到中間產(chǎn)物；

(A2)所述中間產(chǎn)物溶解于三氟乙酸得到中間產(chǎn)物溶液，向所述中間產(chǎn)物溶液中添加溴化氫溶液得到第一混合溶液；

(A3)采用冰乙醚沉淀抽濾所述第一混合溶液，真空干燥后獲得所述樹枝狀聚谷氨酸。

6.如權(quán)利要求1～4中任一項(xiàng)所述的無定形磷酸鈣復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(B)包括以下步驟：

(B1)樹枝狀聚谷氨酸溶解于二甲基甲酰胺中得到樹枝狀聚谷氨酸溶液，白屈菜紅堿溶解于二甲基甲酰胺中得到白屈菜紅堿溶液；

(B2)混合所述樹枝狀聚谷氨酸溶液和白屈菜紅堿溶液得到第二混合溶液；

(B3)透析第二混合溶液，對(duì)透析得到的液體離心得到上清液；

(B4)凍干所述上清液，制得負(fù)載有白屈菜紅堿的樹枝狀聚谷氨酸。

7.如權(quán)利要求1～4中任一項(xiàng)所述的無定形磷酸鈣復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)包括以下步驟：

(C1)將硝酸鈣和負(fù)載有白屈菜紅堿的樹枝狀聚谷氨酸溶解于水中得到第三混合溶液；

(C2)向所述第三混合溶液中加入磷酸氫二鉀水溶液，混勻后得到第四混合溶液；

(C3)離心所述第四混合液，去除上清液后烘干，制得所述無定形磷酸鈣復(fù)合材料。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的無定形磷酸鈣復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述負(fù)載有白屈菜紅堿的樹枝狀聚谷氨酸與所述硝酸鈣的質(zhì)量比為1:3～1:5。