[發(fā)明專利]一種BN納米片改性聚碳硅烷及其合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210725463.9
• 申請日: 2022-06-24
• 公開（公告）號: CN114874453B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龍鑫;邵長偉;王兵;王應(yīng)德;王小宙;茍燕子;韓成;張曉山
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍國防科技大學(xué)
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C04B35/571;D01F9/10;C04B35/622
• 代理公司: 長沙國科天河知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43225
• 代理人: 陳俊好

本發(fā)明公開一種BN納米片改性聚碳硅烷及其合成方法，該方法通過對BN納米片進行高能球磨，引入大量的活性官能團羥基和氨基，然后采用有機溶劑萃取得到懸浮液；將該懸浮液與聚碳硅烷溶液混合，利用有機溶劑的分散力，提高BN納米片在聚碳硅烷中的分散程度；對混合液進行加熱處理，利用BN納米片的活性基團與聚碳硅烷中硅氫鍵發(fā)生化學(xué)鍵合以固化BN納米片的分散程度得到BN納米片均勻分散的改性聚碳硅烷。本發(fā)明合成的改性聚碳硅烷具有良好的可加工成型性，不僅可以用于制備高性能陶瓷材料，還可以用于制備高性能陶瓷纖維。此外，本發(fā)明的合成方法工藝簡單，適用于規(guī)模化制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚碳硅烷改性技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種BN納米片改性聚碳硅烷及其合成方法。

背景技術(shù)

SiC陶瓷具有優(yōu)異的力學(xué)性能以及高溫性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、新型裝備和新能源等尖端領(lǐng)域。以聚碳硅烷(PCS)為原料，通過先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備SiC陶瓷材料，具有制備工藝簡單、成型性好等優(yōu)點，是目前制備SiC陶瓷材料最廣泛的方法之一。將BN納米片與SiC陶瓷進行復(fù)合，基于BN納米片極高的本征力學(xué)強度(70GPa)和耐高溫性能(2500℃)，是獲得性能參數(shù)顯著優(yōu)化的SiC陶瓷材料的重要方法。

目前，在SiC陶瓷材料中引入BN納米片的方式主要有兩大類，一種是在聚碳硅烷中加入含有BN六元環(huán)的聚硼氮烷獲得雜化先驅(qū)體，經(jīng)后續(xù)高溫?zé)峤猓厶脊柰檗D(zhuǎn)化為SiC陶瓷，聚硼氮烷轉(zhuǎn)化為BN納米片，從而獲得BN納米片復(fù)合的SiC陶瓷材料。但是該方法所用聚硼氮烷容易引發(fā)聚碳硅烷的交聯(lián)反應(yīng)，不利于雜化先驅(qū)體的成型應(yīng)用。另一種方法是在聚碳硅烷中直接加入BN納米片，經(jīng)高溫?zé)峤夂螅珺N納米片留存至陶瓷內(nèi)部，也能制備得到BN納米片復(fù)合的SiC陶瓷材料。但是，BN納米片容易在聚碳硅烷中發(fā)生團聚。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種BN納米片改性聚碳硅烷及其合成方法、SiC陶瓷材料，用于克服現(xiàn)有技術(shù)中合成的聚碳硅烷應(yīng)用受限、易發(fā)生團聚等缺陷。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出一種BN納米片改性聚碳硅烷的合成方法，包括以下步驟：

S1：稱取BN納米片和改性物，混合、球磨，然后用有機溶劑進行萃取，得到功能改性納米片分散溶液；所述改性物為檸檬酸鈉和尿素中的至少一種；

S2：稱取聚碳硅烷，溶解在有機溶劑中，得到聚碳硅烷溶液；

S3：將所述功能改性納米片分散溶液與聚碳硅烷溶液混勻，在惰性氣氛下，攪拌升溫至混合液沸騰以使BN納米片與聚碳硅烷進行化學(xué)鍵合，再繼續(xù)升溫蒸餾出有機溶劑，得到BN納米片改性聚碳硅烷。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提出一種BN納米片改性聚碳硅烷，由上述所述合成方法合成；所述改性聚碳硅烷中BN納米片與聚碳硅烷通過化學(xué)鍵合作用結(jié)合。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提出一種SiC陶瓷材料，以上述所述合成方法合成的改性聚碳硅烷或者上述所述的改性聚碳硅烷為原料，通過先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備得到。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果有：

本發(fā)明提供的BN納米片改性聚碳硅烷的合成方法通過對BN納米片進行高能球磨，引入大量的活性官能團羥基和氨基，然后采用有機溶劑萃取，獲得單片BN納米片均勻分散的懸浮液；將該懸浮液與聚碳硅烷溶液混合，利用有機溶劑的分散力，提高BN納米片在聚碳硅烷中的分散程度；對混合液進行加熱處理，利用BN納米片的活性基團與聚碳硅烷中硅氫鍵發(fā)生化學(xué)鍵合以固化BN納米片的分散程度，繼而獲得具有BN納米片均勻分散的改性聚碳硅烷。本發(fā)明提供的合成方法可有效解決BN納米片均勻分散的問題，且本發(fā)明合成的改性聚碳硅烷具有良好的可加工成型性，不僅可以用于制備高性能陶瓷材料，還可以用于制備高性能陶瓷纖維。此外，本發(fā)明的合成方法工藝簡單，適用于規(guī)模化制備。

附圖說明