[發明專利]綜合提取甜茶中的甜茶苷、槲皮素和鞣花酸的方法及其應用

在審

• 申請號: 202210716190.1
• 申請日: 2022-06-23
• 公開（公告）號: CN115197287A
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 張寶堂;廖娜;譚家忠
• 申請（專利權）人: 湖南綠蔓生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08;C07D311/30;C07D311/40;C07D493/06
• 代理公司: 長沙啟昊知識產權代理事務所(普通合伙) 43266
• 代理人: 張海應

1.一種綜合提取甜茶中的甜茶苷、槲皮素和鞣花酸的方法，其特征在于，

包括：

S1、聚酰胺分離

將甜茶提取后得到的上清液上聚酰胺柱，收集上柱流出液，上樣完成后水洗得到水洗液，水洗完成后用堿水洗脫得到堿洗液；

S2、甜茶苷純化

合并S1中的上柱流出液和水洗液，上大孔吸附樹脂柱，上樣完成后水洗，水洗完成后用乙醇水溶液洗脫，將得到的乙醇洗脫液濃縮至干并進行純化處理，得到甜茶苷；

S3、酸解

往S1中的堿洗液中加入鹽酸調節pH為弱酸性，濃縮后再加酸酸化，隨后加熱水解并將得到的水解產物進行固液分離，將得到的第一濾渣用去離子水清洗直至水洗液為中性，得到甜茶多酚水解物；

S4、槲皮素純化

往S3中的甜茶多酚水解物中加入95v％乙醇水溶液，加熱攪拌并趁熱過濾，得到第二濾液和第二濾渣，將第二濾液濃縮后在低溫下放置結晶，并依次經抽濾、水洗和干燥后，得到槲皮素；

S5、鞣花酸純化

將S4中的第二濾渣用堿水溶解，去除不溶物后得到第二上清液，往第二上清液加酸進行酸沉，靜置后過濾，并用去離子水洗滌直至中性，得到鞣花酸。

2.根據權利要求1所述的綜合提取甜茶中的甜茶苷、槲皮素和鞣花酸的方法，其特征在于，

步驟S1中，

所述上清液的上柱流速為0.5-1.5BV/h；

和/或，所述水洗的洗脫體積和洗脫流速分別為1-2BV和2-4BV/h；

和/或，所述堿水為1-5wt％的NaOH水溶液；

和/或，所述堿水洗脫的洗脫體積和洗脫流速分別為2-5BV和2-4BV/h。

3.根據權利要求1所述的綜合提取甜茶中的甜茶苷、槲皮素和鞣花酸的方法，其特征在于，

步驟S3中，

所述鹽酸的加入量為控制其pH為5.5-6.5；

和/或，所述濃縮的倍數為5-10倍；

和/或，所述加熱水解的溫度和時間分別為100-120℃和1-5h。

4.根據權利要求1-3任一項所述的綜合提取甜茶中的甜茶苷、槲皮素和鞣花酸的方法，其特征在于，

步驟S4中，

對應于1g甜茶多酚水解物，所述95v％乙醇水溶液的加入量為5-50mL；

和/或，所述加熱的溫度為50-60℃。

5.根據權利要求1-3任一項所述的綜合提取甜茶中的甜茶苷、槲皮素和鞣花酸的方法，其特征在于，

步驟S5中，

所述堿水為1-5wt％的NaOH水溶液；

和/或，所述堿水的加入質量為第二濾渣的10-100倍；

和/或，所述酸沉具體為，加酸調節pH為2-4，并靜置5-20h。

6.根據權利要求1-5任一項所述的綜合提取甜茶中的甜茶苷、槲皮素和鞣花酸的方法，其特征在于，

步驟S2中，

所述大孔吸附樹脂的上柱流速為0.5-1.5BV/h；

和/或，所述水洗的洗脫體積和洗脫流速分別為4-6BV和2-4BV/h；

和/或，所述乙醇水溶液的濃度、洗脫體積和洗脫流速分別為55-75v％、2-5BV和2-4BV/h。

7.根據權利要求1-6任一項所述的綜合提取甜茶中的甜茶苷、槲皮素和鞣花酸的方法，其特征在于，

步驟S2中，

所述純化處理包括，加入一定比例的溶劑加熱復溶后結晶，過濾后干燥，即得；

優選地，所述溶劑為去離子水或乙醇水溶液，且所述結晶的溫度和時間分別為2-10℃和12-48h。

8.根據權利要求1-7任一項所述的綜合提取甜茶中的甜茶苷、槲皮素和鞣花酸的方法，其特征在于，

還包括：

S0、干燥、提取和濃縮

將甜茶洗凈并干燥至恒重，粉碎過20-50目篩，加入40-70v％乙醇水溶液后加熱回流提取數次，合并提取液后，濃縮回收乙醇至無醇味，離心去除不溶物，得到上清液。