[發明專利]稀土-鐵基磁致伸縮單晶材料的制備方法及裝置

在審

• 申請號: 202210711388.0
• 申請日: 2022-06-22
• 公開（公告）號: CN115058771A
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 劉源;董蒙;陳祥;余屹
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C30B27/00
• 分類號: C30B27/00;C30B29/52;C22C38/16;H01L41/20;H01L41/47
• 代理公司: 北京華進京聯知識產權代理有限公司 11606
• 代理人: 哈達

本發明涉及一種稀土?鐵基磁致伸縮單晶材料的制備方法及裝置。所述稀土?鐵基磁致伸縮單晶材料的制備方法，采用特定結構設計的稀土?鐵基磁致伸縮單晶材料的制備裝置進行制備，所述制備方法包括如下步驟：將金屬原料熔化后澆鑄于所述選晶裝置的管體中，然后冷卻至室溫，制備母合金；將裝有所述母合金的選晶裝置連接至所述抽拉裝置的第一端，然后移動至所述熔融段，在惰性氣體的保護下加熱熔融，然后抽拉至所述結晶段，制備所述稀土?鐵基磁致伸縮單晶材料。上述制備方法能夠在無需晶種(籽晶)的情況下能夠制備得到不同晶體取向的稀土?鐵基磁致伸縮單晶材料。

技術領域

本發明涉及磁功能材料技術領域，特別是涉及一種稀土-鐵基磁致伸縮單晶材料的制備方法及裝置。

背景技術

自二十世紀六十年代，研究者們相繼開發了不同成分的稀土-鐵基磁致伸縮材料，其磁致伸縮系數達1500～2200ppm，遠高于Ni基和Fe基磁致伸縮材料。成分為Tb_xDy_1-xFe_y(x＝0.27～0.33，y＝1.90～2.10)的合金在商業上被稱為Terfenol-D，具有磁致應變大、磁晶各向異性小、能量密度高、能量轉換效率高等特點，常被作為換能器的核心振子材料，同時根據不同需求，也可應用在聲吶、超聲清洗、揚聲器、管道疏通、無損檢測等領域。

Tb-Dy-Fe合金的磁性相是(Tb,Dy)Fe₂相，是一種磁晶各向異性相，Tb-Dy-Fe合金常見取向為110、112、113或111方向等，具有某一種取向的單晶Tb-Dy-Fe合金的磁致伸縮系數較高、性能穩定性較好。若Tb-Dy-Fe合金在超聲頻段下服役，為滿足長期穩定的功率輸出，則要求合金具有較大直徑(≥30mm)，對單晶體制備工藝提出更高要求。定向凝固法，如布里奇曼法、區域熔化法和籽晶法等是制備取向材料的常用方法，但是布里奇曼法、區域熔化法制備的多為多晶合金。籽晶法雖然在某些條件下可獲得單晶體，但是籽晶法需要某一取向的晶體作為“種子”誘導晶體生長，且為滿足單晶生長條件，需要提高溫度梯度和降低抽拉速率，將導致稀土元素揮發嚴重，產生有害魏氏體相等，同時制備的單晶體直徑較小。

發明內容

基于此，本發明提供一種在無需晶種(籽晶)的情況下能夠制備得到不同晶體取向的稀土-鐵基磁致伸縮單晶材料的制備方法及裝置。

本發明的第一方面，提供一種稀土-鐵基磁致伸縮單晶材料的選晶裝置，所述選晶裝置具有管體，所述管體設有封閉端和開口端，沿所述封閉端至所述開口端的方向，所述管體包括依次連通的引晶段、選晶段和單晶生長段；所述選晶段呈螺旋狀。

在其中一個實施例中，所述選晶段中，螺距為3mm～25mm，螺旋升角為5°～45°，螺旋內徑為3mm～10mm，所述選晶段的高度為6～150mm。

在其中一個實施例中，所述引晶段的內徑為10mm～20mm，高度為15mm～30mm。

在其中一個實施例中，所述單晶生長段的內徑為10mm～60mm，高度為50mm～200mm。

本發明的第二方面，提供一種稀土-鐵基磁致伸縮單晶材料的制備裝置，包括本體以及第一方面所述的稀土-鐵基磁致伸縮單晶材料的選晶裝置；

所述本體包括容納腔體和抽拉裝置，所述容納腔體內的容納腔分為連通的熔融段和結晶段，所述抽拉裝置具有第一端和第二端，所述第一端位于所述容納腔內，所述第二端位于所述容納腔外；

所述選晶裝置用于連接于所述抽拉裝置的第一端，且能夠在所述抽拉裝置的帶動下在所述熔融段與所述結晶段之間移動。

在其中一個實施例中，所述本體為布里奇曼定向凝固裝置或區域熔化定向凝固裝置。

本發明的第三方面，提供一種稀土-鐵基磁致伸縮單晶材料的制備方法，采用第二方面所述的稀土-鐵基磁致伸縮單晶材料的制備裝置進行制備，所述制備方法包括如下步驟：