[發明專利]水產品中氮硫含量同時快速測定方法

在審

• 申請號: 202210708575.3
• 申請日: 2022-06-22
• 公開（公告）號: CN115047126A
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 尚德榮;寧勁松;趙艷芳;谷文艷;盛曉風;丁海燕;康緒明
• 申請（專利權）人: 中國水產科學研究院黃海水產研究所
• 主分類號: G01N30/66
• 分類號: G01N30/66;G01N30/02
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 杜嬌

1.一種水產品中氮硫含量同時快速測定方法，其特征在于，所述方法包括：1)選用的儀器及設備，2)標準曲線的制備，3)測試步驟，4)實驗所用的儀器條件，5)結果計算與表述；

1)儀器及設備：

(1)直接進樣氮硫測試儀包括固體進樣系統、兩級吹掃裝置、2根凈化填充柱、1根吸附柱、鎳鉻絲電阻爐、石英管、2個氣路控制系統和錫箔杯；固體進樣系統依次連接2根凈化填充柱和1根吸附柱，石英管位于鎳鉻絲電阻爐中，2個氣路控制系統分別控制高純氦氣和氧氣；

(2)熱導池檢測器包括質量流量控制器、氣路控制系統、參比氣流量控制器和檢測器；

(3)高純氦氣和氧氣；

2)標準曲線的制備：分別稱取標準物質紫菜的試樣于錫箔杯中置于鎳鉻絲電阻爐高溫分解，產生的混合氣體依次經過2根凈化填充柱分別吸附H₂O和CO₂，氮氧化物經過鎳鉻絲電阻爐中的銅還原成N₂，N₂由高純氦氣載入熱導檢測器測定；加熱吸附柱，SO₂從吸附柱劑中解析出來，由氦氣載入熱導檢測器檢測其含量，由氮硫濃度與熱導池熒光面積繪制標準曲線；

3)測試步驟:

將粉碎后的試樣混合均勻，將混合物于錫箔杯中，利用步驟1)所述的儀器和設備測定氮硫的值，檢測方法與步驟2)中標準曲線制備相同；

4)實驗所用的儀器條件：

(1)固體進樣系統的條件：吹掃時間20s；高溫分解溫度900℃，時間100s；第一根凈化填充柱用于吸附H₂O；第二根凈化填充柱用于吸附CO₂；吸附柱用于吸附SO₂；

(2)熱導池檢測器條件：熱敏電阻8KΩ，放大電路7倍，載氣流速250mL/min，參考氣流速50mL/min，讀數時間6(s)；

5)結果計算與表述：

用數據處理軟件中的外標法，繪制標準工作曲線，將標準工作曲線保存，然后將樣品峰面積分析處理，用外標校正，即可得到待測樣品中氮硫的濃度，按下面式(1)、(2)計算，可得試樣中待測物的含量：

X₁＝C/m/100.............. (1)

式中：

X₁—樣品中待測物N的含量，g/100g；

C—待測試樣中N的濃度，mg；

m—稱樣量，mg；

X₂＝C/m/100.............. (2)

式中：

X₂—樣品中待測物S的含量，g/100g；

C—待測試樣中S的濃度，mg；

m—稱樣量，mg。

2.根據權利要求1所述的一種水產品中氮硫含量同時快速測定方法，其特征在于，在石英管的前段對樣品燃燒，后段設有銅絲對燃燒后的氣體進行還原，在石英管中燃燒段與還原段之間設有耐高溫棉，將燃燒段與還原段隔開。

3.根據權利要求1所述的一種水產品中氮硫含量同時快速測定方法，其特征在于，所述的兩級吹掃是在樣品進入球杯的落樣孔內時進行第一級吹掃，當球杯轉動后與外界空氣隔絕后，此時落樣孔正對進氣管，此時，再進行第二級吹掃。