[發明專利]一種不對稱二硫醚類化合物的合成工藝

在審

• 申請號: 202210704219.4
• 申請日: 2022-06-21
• 公開（公告）號: CN114853555A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 沈健;謝蘭貴;董博
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C07B45/00
• 分類號: C07B45/00;C07D263/58;C07D413/12;C07D277/78;C07C319/24;C07C323/12;C07C323/20
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 景鵬飛

1.一種不對稱二硫醚類化合物的合成工藝，其特征在于，所述工藝的合成方法如下：

促進劑為溴化二甲基锍，堿為有機堿或無機堿；

R₁和R₂選自：碳原子數不超過50的烷基、取代烷基、芳基或取代芳基；

R₁和R₂為取代烷基或取代芳基時，其中取代基選自：C₁-C₂₀烷基、C₆-C₂₀芳基、包含1-3個O、N、S雜原子的5-10元雜芳基、C₂-C₃₀的酯基、碳原子數在2-20且包含1-5個O、N、S雜原子的環烷基、三氟甲基或鹵素。

2.如權利要求1所述的不對稱二硫醚類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的合成方法中優選的R₁選自C₁-C₂₀烷基或C₆-C₂₀芳基，優選的R₂選自C₁-C₂₀烷基或C₆-C₂₀芳基。

3.如權利要求2所述的不對稱二硫醚類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的合成方法中當R₁為C₆-C₂₀芳基時，R₂優選C₁-C₂₀烷基或C₆-C₂₀芳基。

4.如權利要求1或2所述的不對稱二硫醚類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的有機堿為一級胺、二級胺、三級胺、吡啶、DMAP中的一種。

5.如權利要求1或2所述的不對稱二硫醚類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的無機堿為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫、磷酸鉀、磷酸鈉中的一種；優選的無機堿為碳酸鉀。

6.如權利要求1或2所述的不對稱二硫醚類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的促進劑與硫醇或硫酚化合物(R₁SH)的摩爾比為1～2：1；優選的摩爾比為1.5:1。

7.如權利要求1或2所述的不對稱二硫醚類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的堿和促進劑的摩爾比為1～2:1；優選的摩爾比為1:1。

8.如權利要求1或2所述的不對稱二硫醚類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的合成方法中反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或二氯甲烷；硫酚化合物在反應溶劑中摩爾濃度為0.1mmol/mL。

9.如權利要求1或2所述的不對稱二硫醚類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的合成方法中反應溫度為0℃～30℃，優選的溫度為0℃；反應時間為1～4h，優選的時間為1h。

10.一種如權利要求1或2所述的合成工藝生產的不對稱二硫醚類化合物的精制方法，其特征在于，所述的精制方法如下：反應完成后，用水洗滌反應液并用乙醚萃取三次，經柱層析分離，得到精制后的不對稱二硫醚類化合物。