[發明專利]一種ZnO/ZnS@氨基化木材氣凝膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210701511.0
• 申請日: 2022-06-21
• 公開（公告）號: CN114849639B
• 公開（公告）日: 2023-09-05
• 發明（設計）人: 張曉濤;張萬奇;王喜明;劉慧;安宇宏;鐘源;胡子雛;單曉飛;劉哲辰;陶鳳彬;王博赟
• 申請（專利權）人: 內蒙古農業大學
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/291;B01J20/30;C02F1/28;B01J31/06;B01J31/26;B01J35/00;B01J27/04;C02F101/30
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 王曉麗

1.一種ZnO/ZnS@氨基化木材氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、脫木素木材氣凝膠的制備：

(a)、將尺寸為1-2cm×1-2cm×1-2cm的楊木木塊，放入300-500mlCH₃COOH與H₂O₂的混合溶液中，使溶液沒過木塊，在真空干燥箱中浸漬至所有木塊都沉在杯子底部，放置過夜；

(b)、將浸漬好的木塊，放置在1000ml的三頸燒瓶中，再加入300-500mlCH₃COOH與H₂O₂的混合溶液，在80-100^oC條件下煮沸5-10h，脫木素反應后，將木塊小心地轉移到去離子水洗至中性，除去大部分殘留的化學試劑后將木塊轉移至冷凍干燥機中冷凍干燥，獲得脫木素木材氣凝膠；

S2、羧基化木材氣凝膠的制備：

(a)、將0.032g-0.128gTEMPO、20ml-80ml?NaClO和2.26g-9.04g?NaClO₂溶解于100-200ml?pH值為6-7的0.1M?PBS緩沖溶液中，取5-10塊干燥后的脫木素木材氣凝膠樣品緩慢浸入溶液中，在真空干燥箱中浸漬至所有木塊都沉在燒杯底部；

(b)、將溶液密封好，轉移至溫度為60℃-65℃的烘箱中進行羧基化反應24h-48h，反應期間不能攪拌，羧基化反應結束后，加入10ml乙醇終止反應，將木塊轉移到去離子水洗至中性，除去大部分殘留的化學試劑后將木塊轉移至冷凍干燥機中冷凍干燥，獲得羧基化木材氣凝膠；

S3、氨基化木材氣凝膠的制備：

(a)、取2-5塊羧基化木材氣凝膠浸入50ml含有4-6g?PEI70000、0.24-0.90g?NHS和0.45-1.35g?EDC的水溶液中，在真空干燥箱中浸漬至木塊都沉入底部；

(b)、將溶液密封，轉移至恒溫搖床中使其進行酰胺化反應，酰胺化反應完成后，將木塊轉移到去離子水中清洗至中性，除去大部分殘留的化學試劑后將木塊轉移至冷凍干燥機中冷凍干燥，獲得氨基化木材氣凝膠；

S4、飽和吸附Zn(II)的氨基化木材氣凝膠的制備：

準確稱取50mg的氨基化木材氣凝膠，加入50?ml?400?mg/L的Zn(II)溶液中，置于120rpm的水浴恒溫振蕩器中，調節溶液pH值為5.7，在60^oC條件下吸附120min，待吸附量不再變化時，獲得飽和吸附Zn(II)的氨基化木材氣凝膠；

S5、ZnO/ZnS@氨基化木材氣凝膠的制備：

(a)、取2-5塊飽和吸附Zn(II)的氨基化木材氣凝膠浸入裝有50ml含有NaOH和Na₂S的水溶液的燒杯中，在真空干燥箱中浸漬至所有樣品都沉在燒杯底部后再在真空干燥箱中室溫下放置18-24h；

(b)、將燒杯密封好，轉移至恒溫搖床中，85-95^oC、50-70rpm下原位沉淀水解反應1.5-2.5h，待反應完成后停止加熱，室溫自然冷卻放置過夜，將樣品轉移到去離子水中洗至中性，除去殘留的化學試劑，將樣品轉移至冷凍干燥機中，冷凍干燥24-36h，獲得ZnO/ZnS@氨基化木材氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種ZnO/ZnS@氨基化木材氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述CH₃COOH與H₂O₂的混合溶液中的CH₃COOH與H₂O₂體積比為2:1、1:1或1:2。

3.根據權利要求1所述的一種ZnO/ZnS@氨基化木材氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述真空干燥箱的操作方法為抽真空至0.08MPa，保持壓力10-30min，泄壓，再繼續重復操作。

4.根據權利要求1所述的一種ZnO/ZnS@氨基化木材氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S3氨基化木材氣凝膠的制備中，恒溫搖床中進行酰胺化反應的溫度為30-35^oC、振蕩速度為50-70rpm、反應時間為24-36h。